[发明专利]钢板轧制用平整液中氯离子含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及测定溶液中氯离子含量的方法，具体地，涉及钢板轧制中用的平整液中氯离子的测定方法。

背景技术

平整液是钢板轧制工艺过程中必须使用的工艺介质，由于其与钢板的直接接触，其质量的好坏直接影响了钢板表面质量。特别是其中无机氯离子的含量，要控制到愈低愈好，一般对平整液产品中无机氯离子的控制值为180μg/g以下。但由于平整液是由多种化学原料复配而成，因此只要其中任何一种原料中混有氯离子都会影响到平整液产品的质量。但是目前对平整液产品和使用液中氯离子的准确测定没有专门方法。

为了测定平整液中含氯量常常借用采用测定水溶液中氯离子的测定方法。水溶液中氯离子的测定方法有莫尔容量法、分光光度法和离子色谱法。莫尔容量法最为简便，该方法为莫尔容量法操作方法如下：取溶液一定量，如50ml，加入白色园底瓷蒸发皿中，以0.1mol/L(1/2H2SO4)将样品的pH调到6.5～10.5，加入铬酸钾指示剂(K₂CrO₄)(5w/v％)1ml，用0.01mol/L硝酸银(AgNO₃)标准溶液进行滴定，滴定时用玻璃棒搅拌；当溶液颜色由黄色变成略带砖红色时为滴定终点，外同时用50ml二次蒸馏水作空白滴定，通过两者结果可以求得氯离子含量。

但由于轧制平整液不同于一般的水溶液，它是由几种试剂复配而成的。其中的成份一般为：氢氧化钠、亚硝酸钠、癸二酸、对硝基苯甲酸、醇胺、二乙醇、三乙醇和去离子水。这几种成份含量都以百分含量计，含量都很高。而其中的氯离子，可以是由于其中一种或几种试剂的不纯，含有极少量的氯离子而带入的；或是由于配制的去离子水不纯而带入的。莫尔容量法是采用硝酸银滴定，硝酸银与氯离子生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与预先加入的铬酸钾生成红棕色沉淀，指示反应的终点，铬酸钾在反应中是作为反应终点指示剂预先加入的。但由于在平整液中含有亚硝酸根和大量的有机物等还原性物质，预先加入的铬酸钾能与还原性物质发生氧化还原反应，使硝酸银滴定氯离子的反应终点不明显，而使测定不能进行。另外由于平整原液本身就是黄色液体，对分光光度法测定有干扰。而用离子色谱法测定时，平整液中高含量的亚硝酸根干扰了微量氯离子的测定

美国专利2,744,199公开了一种液态油流体中卤素的测定方法，也涉及到了有机物中氯离子的分析方法。该方法系采用测定溶液中放射性氯的同位素的放射量并对其跟踪的技术进行对流动液体油类中氯离子的测定。此法精确度较高，但是在钢铁企业中，对放射性同位素的测定需要另外添加昂贵的测试设备，令企业难以承受。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种钢板轧制用平整液中氯离子含量测定方法。本发明无需引入专用设备测定放射性同位素含量，且测试方法极为简单，测试成本低廉。

一种钢板轧制用平整液中氯离子含量测定方法，所述平整液中主要含有氯离子、亚硝酸盐和一些有机醇，该方法按下述步骤执行：

一，将一定量所述待测定的平整夜样品置于瓷坩埚内，置于烘箱内烘干，去除所含水分；

二，将所述去除水分的样品置于马氟炉内烧灼，去除样品中有机物和亚硝酸根后取出冷却；

三，将经过步骤二处理的样品移入烧杯，用二次蒸馏水冲洗坩埚并将冲洗液体并入烧杯至样品溶液体积为预定值后，将装有样品溶液的烧杯置于超声波振荡器，利用超声波振荡使经步骤二处理的样品中氯离子溶解于水中；

四，取一定量的经振荡处理的含有氯离子的溶液，以滤纸过滤，收集滤液，并以莫尔容量法测定滤液中氯离子含量，同时用相同量的二次蒸馏水做空白滴定，根据计算，即可求得最终平整液中氯离子含量。

所述步骤一中，取样秤重精度为0.0001g，烘箱温度为105℃。

所述步骤二中的灼烧温度为800℃，灼烧时间为1-1.5小时。

所述步骤三中的样品超声波振荡处理的时间为8～12分钟。

所述步骤四中，溶液的过滤采用的是中速滤纸。

所述步骤四中氯离子含量是通过下述公式计算得到的：

式中：C：平整试样中氯离子含量(μg/g)；