[发明专利]一种聚酯热熔胶的制备方法有效
申请号: | 200710043238.2 | 申请日: | 2007-06-29 |
公开(公告)号: | CN101126006A | 公开(公告)日: | 2008-02-20 |
发明(设计)人: | 曾作祥;黄海南;李哲龙;朱万育;陶思玉;马志艳 | 申请(专利权)人: | 上海天洋热熔胶有限公司 |
主分类号: | C09J167/03 | 分类号: | C09J167/03;C08G63/181;C08G63/85 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 | 代理人: | 余明伟 |
地址: | 201802上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 热熔胶 制备 方法 | ||
1.一种聚酯热熔胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将对苯二甲酸与二元醇混合,打浆,然后连续加入酯化釜中,釜内预先加入有对苯二甲酸二元醇酯预聚物和钛/锡复合催化剂,反应温度为160~205℃,同时排出反应生成的水,进行一次酯化;
所说的对苯二甲酸二元醇酯预聚物的分子量为400~600;
所述的钛/锡复合催化剂选自C4H9OSnOOH、C3H7OSnOOH或Ti(OOC4H9)4、中的一种以上与Ti(OOC2H5)4或Ti(OOC3H7)4中的一种以上的混合物;
对苯二甲酸∶二元醇=1∶1.1~1.5,摩尔比;
(2)再将间苯二甲酸、脂族二元酸和二元醇混合,打浆,然后连续加入釜中,反应温度为185~225℃,进行二次酯化,同时排出反应生成的水,再加入缩聚催化剂和其它助剂,减压缩聚,温度为220~250℃,并维持0.5~2.0小时,即可获得聚酯热熔胶产品;
所说的缩聚催化剂选自钛酸烷基酯或金属锑、锌、钴的盐或其氧化物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中所说的二元醇为C2~C8的二元醇中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对苯二甲酸二元醇酯预聚物选自对苯二甲酸丁二醇酯低聚物、对苯二甲酸乙二醇酯低聚物或对苯二甲酸丙二醇酯的低聚物中的一种以上,其用量为一次酯化物总重量的2%~10%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,钛/锡复合催化剂中,钛/锡摩尔比为1∶(0.5~1.0),钛与对苯二甲酸的摩尔比为0.0001~0.005∶1.0。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的脂族二元酸选自C6~C10的二元酸中的一种或其混合物。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的钛酸烷基酯选自钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸四丙酯;所说的金属锑、锌、钴的盐或其氧化物如三氧化二锑、乙酸锌、草酸锌、乙酸钴等,催化剂用量为全部二元酸摩尔数的0.01%~0.1%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所说的其它助剂包括缩合稳定剂和成核剂,稳定剂选自磷酸三苯酯、亚磷酸三丁酯,其用量为二元酸总重量的0.01%~0.1%;成核剂选自乙酸钠或丙酸钠,其用量为二元酸总重量的0.01%~0.08%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,间苯二甲酸∶脂族二元酸∶二元醇=1∶0.01~0.2∶1.1~1.5,摩尔比;
间苯二甲酸、脂族二元酸和二元醇总的加入重量为步骤(1)的产物的40%~55%。
9.根据权利要求1~8任一项所述的方法,其特征在于,所说的酯化釜带有精馏柱和回流冷凝器,反应生成的水通过同时精馏方法排出。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,步骤(1)一次酯化反应的精馏柱塔顶温度控制在85~101℃,优选为95~100℃,回流比为2~4;
步骤(2)二次酯化反应的精馏柱塔顶温度控制在90~101℃,优选为95~100℃,回流比为2~5。
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