[发明专利]一种采用液相外延法制备膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及液相薄膜生长技术，特别涉及一种采用液相外延法制备膜的方法。

背景技术

液相外延法(Liquid Phase Epitoxy，LPE)制备膜是一种重要的液相薄膜生长技术，与固相成膜技术不同，LPE薄膜生长时其生长的原料在高温熔化，呈熔融状态，这样产生的好处是熔体中原料各组份可以在熔体中充分混合均匀，通过选择合适的衬底，可以获得高质量甚至单晶薄膜。这种方法适用于生长组成复杂的固相成膜法难以均匀生长的膜。

LPE薄膜生长方法主要有垂直浸渍方法和小舟法。

垂直浸渍LPE薄膜生长方法的典型过程为：首先在熔体熔点温度附近将固定在籽晶杆上的衬底(有时有过渡层)垂直进入熔体中，衬底上粘附一层熔体，将籽晶杆上提，使衬底与熔体脱离进入空气中；然后迅速旋转籽晶杆，使衬底上没有成膜的熔体在旋转作用下脱离膜表面，在这个过程中衬底(有时有过渡层)表面的熔体迅速固化形成膜；最后通过一温度控制系统，按照一定降温速率将炉体降温至室温，取下衬底(有时有过渡层)获得生长膜。因此这种LPE膜生长包括熔体粘附到衬底、脱离熔体的衬底旋转和熔体在衬底上固化成膜三个过程。

传统的垂直浸渍LPE膜生长方法由于熔体与上方空气的温度有一定差别，通常上方空气温度低，后两个过程即脱离熔体的衬底旋转和熔体在衬底(有时有过渡层)上固化成膜同时进行，这样产生的缺点是通常脱离熔体后衬底上粘附的熔体降温固化过程不能控制，衬底(有时有过渡层)表面固化成膜和被吸附在衬底(有时有过渡层)上的熔体与空气接触的部分熔体几乎同时降温固化，熔体固化很快，衬底材料底部吸附的熔体通常不是均匀分布，在衬底底部会随机出现一些地方熔体聚集过多的现象，在熔点附近这些熔体粘度很大，加上熔体快速固化，旋转衬底很难将衬底表面的的熔体甩平，导致积聚熔体过多的地方部分熔体则通常凝固成粉末状，其结果是这样生长获得的膜表面有许多粉末点，膜表面不平整；而且膜的厚度几乎不能够人为控制，生长获得的膜质量不稳定，很难获得较大面积的完整膜。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用液相外延法制备膜的方法，使生长获得的膜表面不平整，膜的厚度能够人为控制，生长获得的膜质量稳定，而且，获得较大面积的完整膜。

本发明通过控制熔体上方空气的温度，使深入到熔体中的衬底脱离熔体后，衬底上吸附的熔体仍保持熔液状态，在这种状态下快速旋转籽晶杆使衬底和被吸附的熔体快速旋转，非紧邻衬底面的熔体在高速旋转作用力的作用下被甩离衬底，达到使这部分熔体脱离衬底表面的效果后，将籽晶杆上移至低温区是衬底表面吸附的熔体在衬底的作用下固化结晶成膜，获得所需要生长的膜。

为达到上述目的，本发明的技术方案是，

一种采用液相外延生长法制备膜的方法，首先，在设置于生长炉中坩埚内的熔体熔点温度附近将固定在籽晶杆上的衬底垂直进入熔体中，衬底上粘附一层熔体，将籽晶杆上提，使衬底与熔体脱离进入空气中；然后迅速旋转籽晶杆，使衬底上没有成膜的熔体在旋转作用下脱离膜表面，在这个过程中衬底表面的熔体迅速固化形成膜；最后将炉体降温至室温，取下衬底获得生长膜；在上述过程中，熔体上方空气的温度控制在不低于熔体凝固点温度；使深入到熔体中的衬底脱离熔体后，衬底上吸附的熔体保持熔液状态，在这种状态下快速旋转籽晶杆，速度为100～2000转/分钟，使衬底和被吸附的熔体快速旋转，非紧邻衬底面的熔体在高速旋转作用力的作用下被甩离衬底，使这部分熔体脱离衬底表面，将籽晶杆上移至温度低于熔体凝固点的低温区，使衬底表面吸附的熔体在衬底的作用下固化结晶成膜，获得所需要生长的膜。

进一步，熔体上方空气的温度控制方法采用在生长炉炉腔内壁对应坩埚口处设辅助加热体。

所述的发热体和辅助发热体分别由独立的温度控制系统控制。

所述的衬底还可以设有过渡层，以调节生长薄膜与衬底之间的晶格失配度。

通过辅助发热体控制衬底底部吸附的熔体的温度，从而控制其粘度，使熔体能够在衬底旋转作用力的作用下甩去过剩吸附的熔体，使衬底底部吸附的熔体表面平整，从而达到生长完整膜的目的。

熔体和接近熔体上方的温度控制范围为800～1500℃。

本发明的有益效果

1.成膜后衬底表面绝大部分区域甚至可以是几乎全部区域不会有粉末状固体出现，从而能够获得较大面积的高质量膜，膜表面的平整性增加；

2.通过控制熔体上方的空气温度，可以调节被衬底吸附的熔体的粘度，影响被甩熔体的量，从而达到影响膜厚度的效果；