[发明专利]用提取熊总胆酸后的熊胆粉余渣再回收熊总胆酸的方法无效

专利信息
申请号: 200710043677.3 申请日: 2007-07-11
公开(公告)号: CN101343304A 公开(公告)日: 2009-01-14
发明(设计)人: 薛东升 申请(专利权)人: 上海凯宝药业有限公司
主分类号: C07J9/00 分类号: C07J9/00
代理公司: 上海天翔知识产权代理有限公司 代理人: 刘粉宝
地址: 201418上海*** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 提取 胆酸 熊胆 粉余渣再 回收 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种从熊胆粉提取熊总胆酸后的余渣中再进一步回收熊总胆酸的方法,特别涉及一种从中药熊胆粉提取熊总胆酸后的余渣中生产高纯度熊总胆酸(主要含有熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸)的方法,属于医药领域。

背景技术

熊胆粉为熊科动物黑熊或棕熊胆汁的干燥品,采用天然熊胆汁或人工引流熊胆汁。熊胆粉具有清热镇惊、明目杀虫功效。含有胆汁酸类、胆色素类、氨基酸类等多种成分,其中胆汁酸类为其主要有效成分,有清热解毒、止咳化痰、利胆作用,多以牛磺酸或甘氨酸的结合物形式存在,水解后可得到多种游离胆汁酸,如熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、胆酸、去氧胆酸等,其中熊去氧胆酸含量最高,鹅去氧胆酸次之,二者为同分异构体,往往不易分离。目前从熊胆粉中提取熊总胆酸的方法主要是通过碱水解皂化、中和酸化、乙酸乙醋提取(弃去余渣)、乙酸乙酯结晶及重结晶等步骤来完成,收率约10%-15%,如中国专利“一种加味双黄连药剂及其制备方法,专利号为ZL 941 03391.0”中有关于熊总胆酸的制备就是采用这种方法,所得结晶物中熊去氧胆酸的含量一般在65%左右,鹅去氧胆酸含量一般在25%左右。而本发明是以乙酸乙酯提取后的熊胆粉余渣为原料,采用乙醇提取,活性炭或中性氧化铝脱色,浓缩,干燥,粉碎,干燥物再用适量的水搅拌洗涤,过滤,干燥,得白色或类白色提取物,含熊去氧胆酸一般在70%以上,鹅去氧胆酸一般在20%以下,可作为医药中间体的原料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种用提取熊总胆酸后的熊胆粉余渣再回收熊总胆酸的方法。该方法以熊胆粉提取熊总胆酸后的余渣为原料,采用安全无毒、简单实用的方法,提供了一种能够有效回收利用熊胆粉余渣的方法,得到一种熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的组合物,使有限宝贵的资源得到科学合理的充分利用。

本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现:

用提取熊总胆酸后的熊胆粉余渣再回收熊总胆酸的方法,是先将熊胆粉提取熊总胆酸后的余渣,用乙醇提取,提取液用脱色剂脱色,滤过,回收乙醇浓缩后,干燥,粉碎,干燥物再用适量的水搅拌洗涤,过滤,干燥即得熊总胆酸。

本发明具体是通过以下一种技术方案来实现的。

从熊胆粉提取熊总胆酸后余渣中生产熊总胆酸的方法,其特征在于:包括如下步骤:

a、乙醇提取:将熊胆粉提取熊总胆酸后的余渣加入5-15倍量的乙醇,搅拌下提取0.5-2小时得乙醇提取液;

b、脱色:将步骤a得到的乙醇提取液加入药液量的1%-10%的活性炭脱色,在50℃-75℃条件下搅拌脱色0.5-1.5小时,回收乙醇,浓缩干燥,粉碎得干燥物

c、水洗涤:将步骤b得到的干燥物加入5-10倍量水洗涤1-3次,过滤洗涤液,干燥,得熊总胆酸,其中含熊去氧胆酸为70%以上、含鹅去氧胆酸为20%以下,颜色为白色或类白色。

本发明还可以通过以下一种技术方案来实现的。

从熊胆粉提取熊总胆酸后余渣中生产熊总胆酸的方法,其特征在于:包括如下步骤:

a、乙醇提取:将熊胆粉提取熊总胆酸后的余渣加入5-15倍量的乙醇,搅拌下提取0.5-2小时得乙醇提取液;

b、脱色:将步骤a得到的乙醇提取液通过中性氧化铝柱脱色,药液量与柱体积比为1∶1-50∶1,回收乙醇,浓缩干燥,粉碎得干燥物

c、水洗涤:将步骤b得到的干燥物加入5-10倍量水洗涤1-3次,过滤洗涤液,干燥,得熊总胆酸,其中含熊去氧胆酸为70%以上、含鹅去氧胆酸为20%以下,颜色为白色或类白色。

上述步骤a中,提取过程在不加热或加热条件下进行,加热的温度为30℃-80℃。

上述步骤a中,乙醇的浓度为50%以上。

本发明有以下特点,

第一、采用乙醇提取步骤,使胆酸类成分得到充分溶解,并有效去除所含的蛋白质、氨基酸、色素、无机盐等杂质。

第二、采用活性炭或中性氧化铝脱色,控制脱色条件,可很好地保证脱色效果,有利于进一步精制。

第三、采用水洗涤步骤,可进一步去除水溶性杂质,提高熊总胆酸的含量和质量。

第四、本发明使熊胆粉提取熊总胆酸后的余渣得到再利用,变废为宝,所得到提取物中熊总胆酸的含量与正常工艺基本一致,尤其是熊去氧胆酸的含量比正常工艺还要高,可使熊总胆酸的收率较正常工艺提高3%~10%,从而使有限的资源得到更为科学合理的利用,降低了生产成本。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海凯宝药业有限公司,未经上海凯宝药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200710043677.3/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code