[发明专利]挥发性熔盐拉曼光谱测量显微热台和样品池无效
申请号: | 200710043763.4 | 申请日: | 2007-07-13 |
公开(公告)号: | CN101113954A | 公开(公告)日: | 2008-01-30 |
发明(设计)人: | 肖丽;尤静林;李英正;邵震炯 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 上海上大专利事务所 | 代理人: | 何文欣 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 挥发性 熔盐拉曼 光谱 测量 显微 样品 | ||
技术领域
本发明涉及一种工业铝电解质体系理论基础研究用光谱测量设备,具体说是一种挥发性熔盐拉曼光谱测量显微热台和样品池。
背景技术
熔盐腐蚀性和挥发性强,限制了实验条件,目前国内研制的很多显微热台和样品池抗腐蚀性差,不能保证熔盐的低挥发性,难以满足高温熔盐研究的需要,限制了研究进展。国外研究熔盐体系采用的是无窗样品池。文献(J.P.Young,Anal.Chem.36,390(1964).)报道了一种无窗样品池,它是利用于液体的表面张力效应而使液面保持水平。
文献(B.Gilbert等,Appl.Spectrosc.1975,29(3):276-278.)报道了Gilbert对Young设计的无窗样品池进行了改进,在样品池相同的面上多两个更小直径的孔,并且垂直于主孔。还报道了适用于这种无窗样品池的显微热台。显微热台基本由耐火砖(镁型砖)构成,加工成一个竖直的井孔和四个相互垂直的窗口。首先,将一个大的绝缘石英管装入井孔里,管内的两个小孔通没有干涉的激光光束。然后,调整包含样品池的石英管,以使石墨样品池的窗口正好对着耐火砖的窗口。通过绕在包含样品池的石英管上的铂金丝来加热,石英管的顶部是封闭的。
发明内容
本发明的目的在于针对已有技术存在的缺陷,提供一种挥发性熔盐拉曼光谱测量显微热台的样品池,其显微热台集小型化和耐高温性能于一体而安装在光学载物台上,其样品池容易装样和清洗,保证高温熔盐低挥发。
为达到上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种挥发性熔盐拉曼光谱测量显微热台,包括支架、加热装置和保护装置,其特征在于:
(1)所述的加热装置是由一个刚玉管外壁旋绕电热丝构成;
(2)所述的保护装置是一个套在所述的加热装置外部的耐热保护套管;
(3)所述的支架有一个安装孔,容置所述的耐热保护套管。
上述的刚玉管为一端开口的管筒形体,其筒底中央有小穿孔,筒体外壁有螺旋形凹槽嵌配旋绕其上的电热丝。
上述的电热丝为铂-铑合金丝。
上述的刚玉管的外壁靠近筒底处刻一横向凹模,所述的电热丝的中部嵌入该凹槽中,然后沿筒体螺旋形凹槽旋绕而两端从刚玉管的开口端引出。
上述的耐热保护套管为刚玉耐热材料制成的套管。
上述的支架是两片中部为丰圆筒形的不锈钢片对合连接,然后连接四个支脚而安置在光学载物台上;所述的两片不锈钢片对合后中部形成容置所述的耐热保护套管的安装孔。
上述的支架上的容置耐热保护套管的安装孔按水平方向设置,则所述的耐热保护套管和刚玉管均为水平方向安装置。
一种挥发性熔盐拉曼光谱测量样品池,与上述的挥发性熔盐拉曼测量显微台相匹配使用,其特征在于由一根石英管内插配两节铂金管构成,其中一节铂金管为一端封闭,内孔能容置样品;另一节铂金管内孔放置镍铬-镍铝合金热电偶;所述的石英管的外壁与所述的刚玉管的内孔松动插配。
本发明与现技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
本发明的显微热台由支架上的安装孔安置耐热保护套管,而耐热保护套管内安装旋绕电热丝和刚玉管,集小型化和耐高温于一体。显微热台内部结构紧凑,所以温度梯度小,加热装置为管状刚玉管,则恒温区长,易于固定。本发明的样品池为管状体,容易装样和清洗。样品池抗腐蚀,能保证高温熔盐低挥发,适合拉曼光谱测量光路。
附图说明
图1为本发明显微热台的结构示意图。
图2为图1的A-A剖面图。
图3为本发明样品池的结构示意图。
具体实施方式
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