[发明专利]一种2,2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法无效
申请号: | 200710043804.X | 申请日: | 2007-07-13 |
公开(公告)号: | CN101100446A | 公开(公告)日: | 2008-01-09 |
发明(设计)人: | 虞鑫海;徐永芬;赵炯心 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07C255/54 | 分类号: | C07C255/54;C07C253/30 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 氰基苯氧基 苯基 丙烷 制备 方法 | ||
1.一种2,2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,包括下列步骤:(1)摩尔比为1∶2.0~2.4的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷和4-氯苯甲腈,在氮气保护下,在成盐剂、共沸剂、非质子极性溶剂中,120℃~200℃,反应10~30小时;(2)趁热过滤,除去滤渣,母液减压浓缩,冷却,结晶,过滤,烘干,得到2,2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]丙烷。
2.根据权利要求1所述的一种2,2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:成盐剂与2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)丙烷的摩尔比为1.2~3.2∶1。
3.根据权利要求1所述的一种2,2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:共沸剂与非质子极性溶剂的体积比为1∶0.6~3.0,4-氯苯甲腈与共沸剂的配比为1摩尔:350~700/毫升。
4.根据权利要求1所述的一种2,2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的成盐剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的一种2,2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:所述的成盐剂是碳酸钾、氢氧化钾或碳酸氢钠。
6.根据权利要求1所述的一种2,2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的共沸剂为苯、甲苯、二甲苯、一氯苯或邻二氯苯中的一种或几种。
7.根据权利要求1或5所述的一种2,2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:所述的共沸剂是甲苯或邻二氯苯。
8.根据权利要求1所述的一种2,2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的非质子极性溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种或几种。
9.根据权利要求1或8所述的一种2,2-双[3-氨基-4-(4-氰基苯氧基)苯基]丙烷的制备方法,其特征在于:所述的非质子极性溶剂是N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
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