[发明专利]钯/炭催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种高活性钯/炭催化剂的制备方法，包括以下步骤：

a)首先将活性炭用0.01～5摩尔/升浓度的无机酸酸洗0.5～8小时，然后用水洗涤至中性后，在80～150℃条件下干燥0.5～10小时，得活性炭载体；

b)用含Pd化合物和添加剂的溶液浸渍或喷洒活性炭载体，使含Pd化合物负载于活性炭上得到催化剂前体，其中添加剂溶液含添加剂A和添加剂B，溶液中添加剂A与Pd化合物中Pd的重量比为0.01～2∶1，添加剂B与Pd化合物中Pd的重量比为0.01～1∶1，添加剂A选自如下通式的化合物：

式中n或m均选自0～5的整数；

R₁或R₂均选自H、CH₃、NH₂、OH或COOH中的一种；

添加剂B选自如下通式的化合物：

CH₃(CH₂)_xO(CH₂CH₂O)_yPO(OM)₂或[CH₃(CH₂)_xO(CH₂CH₂O)_y]₂PO(OM)

式中y选自1～5的整数；x选自7～15的整数；M选自Na或K中的一种；P为磷；

c)将催化剂前体用还原剂进行还原处理，得含金属Pd的催化剂；

其中，无机酸选自盐酸、硝酸或磷酸中的至少一种；Pd化合物选自Pd的卤化物、Pd的乙酸盐、Pd的硝酸盐中的至少一种；含Pd化合物和添加剂溶液的pH值为1～9，溶液中Pd的重量百分比浓度为0.01～5％；催化剂前体在还原处理前先老化1～50小时；还原处理的条件如下：还原处理温度为0～200℃，还原处理时间为0.5～24小时。

2.根据权利要求1所述高活性钯/炭催化剂的制备方法，其特征在于酸洗时间为0.5～4小时；无机酸的浓度为0.1～3.0摩尔/升；干燥时间为0.5～6小时。

3.根据权利要求1所述高活性钯/炭催化剂的制备方法，其特征在于溶液中添加剂A与Pd化合物中Pd的重量比为0.05～1.0∶1，添加剂B与Pd化合物中Pd的重量比为0.1～1.0∶1。

4.根据权利要求1所述高活性钯/炭催化剂的制备方法，其特征在于还原剂选自甲酸、甲酸钠、甲醛、水合肼、葡萄糖或氢气中的至少一种。

5.根据权利要求4所述高活性钯/炭催化剂的制备方法，其特征在于催化剂前体在还原处理前先老化1～24小时；还原剂选自甲酸钠或水合肼；还原处理的条件如下：还原处理温度为50～120℃，还原处理时间为1～10小时。

6.根据权利要求1所述高活性钯/炭催化剂的制备方法，其特征在于催化剂中金属Pd的重量含量为0.05～5％。

7.根据权利要求6所述高活性钯/炭催化剂的制备方法，其特征在于催化剂中金属Pd的重量含量为0.2～3.5％。