[发明专利]加盐反应萃取精馏分离甲乙酮和水的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种加盐反应萃取精馏分离甲乙酮和水的方法。

背景技术

甲乙酮是一种优良的溶剂。对各种纤维素、合成树脂、油脂的溶解能力均很强，常用作各种高分子化合物的溶剂甲乙酮在酮苯脱蜡、涂料、粘接剂、磁带、印刷油墨、化工等领域用途也非常广泛，黑龙江石油化工厂、江苏泰州炼油厂已先后建成年产万吨级的生产装置并带来可观的经济效益。目前.国内在建的装置还有齐鲁齐翔、新疆独山子抚顺等石化公司。在甲乙酮生产提纯过程中，水是主要的杂质，必须分离除去，但由于甲乙酮与水低温下部分互溶，蒸馏时又形成恒沸物，给甲乙酮—水体系的分离带来了困难。

专利GB666435中介绍了萃取与精馏结合的方法分离甲乙酮和水，甲乙酮和水的混合物通过以戊烷为萃取剂的萃取塔，萃取塔塔顶出料为甲乙酮和萃取剂混合物，塔釜得到废水，甲乙酮和萃取剂通过普通精馏塔精馏得到纯甲乙酮，该方法存在流程复杂，萃取效率不高的特点。专利GB683915中介绍了目前工业上对其分离一般采用共沸精馏的方法，即利用甲乙酮—水共沸组成和部分互溶物中含水量的差别，先共沸精馏脱水，再冷凝分层后有机相回流，要达到分离目的往往需要的回流量很大，从而使工业上甲乙酮—水分离的能耗很高。而采用普通萃取精馏的方法分离甲乙酮—水，存在溶剂比较大、理论塔板数较多、能耗较高的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有工艺在甲乙酮和水分离的过程中采用共沸精馏方法存在能耗较大，采用萃取精馏方法又存在溶剂用量较大、塔板数较多、能耗较大的问题，提供一种新的加盐反应萃取精馏分离甲乙酮和水的方法，具有分离效率高、塔板数少、能耗低的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种加盐反应萃取精馏分离甲乙酮和水的方法，包括以下步骤：a)甲乙酮水溶液进入以碱金属氢氧化物为反应分离剂、以乙二醇、丙二醇或丙三醇中的至少一种为溶剂、以醋酸盐、硝酸盐或氯酸盐中的至少一种为溶剂加盐的萃取精馏塔进行加盐反应萃取精馏，塔顶采出甲乙酮，塔釜得到水、分离剂、盐、溶剂的混合物；b)水、分离剂、盐、溶剂混合物进入溶剂回收塔，塔顶馏出液为废水，塔釜得到含分离剂、盐、溶剂的混合物。

在上述技术方案中，分离剂优选方案选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种，溶剂加盐优选方案选自醋酸钾、醋酸钠中的至少一种，溶剂优选方案选自乙二醇；溶剂中含反应分离剂的质量百分数为3～15％，含盐的质量百分数为5～20％；溶剂中含反应分离剂的质量百分数优选范围为5～10％，含盐的质量百分数优选范围为8～15％；萃取精馏塔的理论塔板数为15～50，常压或减压下操作，溶剂比为1～5，回流比为0.2～3；溶剂回收塔的理论塔板数为10～50，减压操作，回流比为0.3～6。

由于甲乙酮和水形成共沸物，采用普通精馏的方法无法得到各自纯的产物，必须采用高级精馏方法才能分离它们。加盐萃取精馏是在综合分析萃取精馏和溶盐精馏优缺点的基础上发展起来的。利用溶盐萃取剂效果好的优点，改进萃取精馏溶剂效果差的缺点，利用萃取精馏溶剂是液体回收循环方便，工业上易于实现的优点，来克服溶盐精馏时盐是固体输送困难等缺点。从而实现采用在溶剂中加盐改进溶剂效果、减少溶剂比、使用方便的特点。反应萃取精馏利用的一个可逆反应是：

醇金属盐起“载体”的作用，它与被分离体系中的水发生反应生成醇和碱金属的氢氧化物，而在溶剂回收过程中醇又和氢氧化物生成醇金属盐和水，相当于醇金属盐将体系中的水不断载出，而它本身不发生变化，只起着迁移水分的载体作用，吸取了分离技术中利用载体促进转移的思想。可以断定加盐反应萃取精馏比单纯的加盐精馏和反应精馏都要优越。

由于溶剂加盐、分离剂后甲乙酮与水的相对挥发度增加得比单纯应用溶剂要大，从而使得分离效果更好，萃取精馏的时候，于是溶剂比和回流比要小，因此萃取精馏塔的理论塔板数和整个流程的能耗要小。在适宜的工艺条件下，达到相同的分离要求，加盐反应萃取精馏比普通精馏的理论板数要少30％，能耗要低40％，取得了较好的效果。

附图说明

图1为加盐反应萃取精馏分离甲乙酮和水的工艺流程示意图。

图1中1为萃取精馏塔，2为溶剂回收塔，3为含碱、盐溶剂，4为甲乙酮水溶液，5为甲乙酮，6为水、碱、盐、溶剂的混合物，7为废水，8为含分离剂、盐、溶剂的混合物。

含碱、盐溶剂3和甲乙酮水溶液4分别从萃取精馏塔的上部和中部进入，塔顶馏出液为甲乙酮5，塔釜得到水、碱、盐、溶剂的混合物，水、碱、盐、溶剂的混合物进入溶剂回收塔，塔顶馏出液为废水，塔釜得到含分离剂、盐、溶剂的混合物。