[发明专利]2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈的制备方法无效
申请号: | 200710044319.4 | 申请日: | 2007-07-27 |
公开(公告)号: | CN101117324A | 公开(公告)日: | 2008-02-06 |
发明(设计)人: | 虞鑫海;徐永芬;赵炯心 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07C255/54 | 分类号: | C07C255/54;C07C253/30 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基 苯氧基 苯甲腈 制备 方法 | ||
1.一种2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈的制备方法,其特征在于:
将0.2摩尔的4-氨基苯酚、0.2摩尔碳酸钾、200毫升N-甲基-2-吡咯烷酮和200毫升二甲苯加入反应瓶中,通氮气,回流分水反应2小时后,冷却反应液至80℃,加入0.1摩尔2,6-二氯代苯甲腈,加热升温回流反应,分出部分至全部二甲苯,以提高反应温度,于170℃~200℃温度范围内反应12小时,冷却反应液至80℃,趁热过滤,除去无机盐,留取母液,冷却至室温,滴加水,沉析产物,过滤,收集母液,以回收有机溶剂,洗涤滤饼、真空干燥,得到28.9克褐色的2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈固体产物。
2.一种2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈的制备方法,其特征在于:
将0.19摩尔的4-氨基苯酚、0.1摩尔氢氧化钠、100毫升甲苯加入反应瓶中,通氮气,回流分水反应5小时后,冷却反应液至80℃,加入100毫升N-甲基-2-吡咯烷酮和0.1摩尔2,6-二氯代苯甲腈,加热升温回流反应,分出部分至全部甲苯,以提高反应温度,于170℃~200℃温度范围内反应10小时,冷却反应液至80℃,趁热过滤,除去无机盐,留取母液,冷却至室温,滴加水,沉析产物,过滤,收集母液,以回收有机溶剂,洗涤滤饼、真空干燥,得到21.8克褐色的2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈固体产物。
3.一种2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈的制备方法,其特征在于:
将0.22摩尔的4-氨基苯酚、0.25摩尔碳酸氢钾、100毫升N-甲基-2-吡咯烷酮和100毫升邻二氯苯加入反应瓶中,通氮气,回流分水反应0.5小时后,冷却反应液至80℃,加入0.1摩尔2,6-二氯代苯甲腈,加热升温,于170℃~200℃温度范围内反应5小时,冷却反应液至80℃,趁热过滤,除去无机盐,留取母液,冷却至室温,滴加水,沉析产物,过滤,收集母液,以回收有机溶剂,洗涤滤饼、真空干燥,得到28.1克褐色的2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈固体产物。
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