[发明专利]2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈的制备方法无效

专利信息
申请号: 200710044319.4 申请日: 2007-07-27
公开(公告)号: CN101117324A 公开(公告)日: 2008-02-06
发明(设计)人: 虞鑫海;徐永芬;赵炯心 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C07C255/54 分类号: C07C255/54;C07C253/30
代理公司: 上海泰能知识产权代理事务所 代理人: 黄志达;谢文凯
地址: 201620上海市松*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 氨基 苯氧基 苯甲腈 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈的制备方法,其特征在于:

将0.2摩尔的4-氨基苯酚、0.2摩尔碳酸钾、200毫升N-甲基-2-吡咯烷酮和200毫升二甲苯加入反应瓶中,通氮气,回流分水反应2小时后,冷却反应液至80℃,加入0.1摩尔2,6-二氯代苯甲腈,加热升温回流反应,分出部分至全部二甲苯,以提高反应温度,于170℃~200℃温度范围内反应12小时,冷却反应液至80℃,趁热过滤,除去无机盐,留取母液,冷却至室温,滴加水,沉析产物,过滤,收集母液,以回收有机溶剂,洗涤滤饼、真空干燥,得到28.9克褐色的2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈固体产物。

2.一种2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈的制备方法,其特征在于:

将0.19摩尔的4-氨基苯酚、0.1摩尔氢氧化钠、100毫升甲苯加入反应瓶中,通氮气,回流分水反应5小时后,冷却反应液至80℃,加入100毫升N-甲基-2-吡咯烷酮和0.1摩尔2,6-二氯代苯甲腈,加热升温回流反应,分出部分至全部甲苯,以提高反应温度,于170℃~200℃温度范围内反应10小时,冷却反应液至80℃,趁热过滤,除去无机盐,留取母液,冷却至室温,滴加水,沉析产物,过滤,收集母液,以回收有机溶剂,洗涤滤饼、真空干燥,得到21.8克褐色的2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈固体产物。

3.一种2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈的制备方法,其特征在于:

将0.22摩尔的4-氨基苯酚、0.25摩尔碳酸氢钾、100毫升N-甲基-2-吡咯烷酮和100毫升邻二氯苯加入反应瓶中,通氮气,回流分水反应0.5小时后,冷却反应液至80℃,加入0.1摩尔2,6-二氯代苯甲腈,加热升温,于170℃~200℃温度范围内反应5小时,冷却反应液至80℃,趁热过滤,除去无机盐,留取母液,冷却至室温,滴加水,沉析产物,过滤,收集母液,以回收有机溶剂,洗涤滤饼、真空干燥,得到28.1克褐色的2,6-双(4-氨基苯氧基)苯甲腈固体产物。

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