[发明专利]具有自极化效应的铌镁酸铅－钛酸铅铁电薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁电薄膜材料，特别是一种具有自极化效应的铌镁酸铅-钛酸铅弛豫铁电薄膜材料的制备方法。

背景技术

由于单片集成式铁电薄膜探测器比混成式铁电陶瓷探测器具有更高的探测率和更低的热串音，引起国际上对这种探测器广泛深入的研究。2001年Raytheon-TI系统公司成功制备了基于锆钛酸铅(PZT)薄膜的单片集成式320×240焦平面探测器，并实现了室温成像[Hanson等，Proceedings of SPIEvol.4288(2001)，p298]。然而到目前为止，还没有商业化的铁电薄膜焦平面列阵出现。原因何在？主要是铁电薄膜焦平面列阵器件的均匀性和稳定性问题还没有得到实质性解决，因此大大降低了器件的可靠性，阻碍了其商业化进程。解决焦平面均匀性和稳定性问题的一个有效途径就是研制具有自极化效应的铁电薄膜材料[Takayama等，Ferroelectrics 118，325(1991)]。自极化现象表现为，不经过任何预极化处理(包括直流和交流电场处理)铁电薄膜就能表现出良好的热释电特性。基于铁电材料的红外焦平面列阵器件，在实用前一般需要对灵敏元进行极化处理。但是对于大面积焦平面列阵器件，均匀地极化每一个灵敏元是及其困难的，同时极化后的灵敏元稳定性也不太好。而具有自极化效应的铁电薄膜不需要极化处理，均匀性大大提高，而且稳定性也非常好。科研人员已经在锆钛酸铅(PZT)和铌镁酸铅(PMN)薄膜中发现了自极化效应[Zhang等，J.Phys.D：Appl.Phys.34，2296(2001)和Kighelman，等，J.Appl.Phys.89，1393(2001)]。然而，这些薄膜所表现的自极化效应不足够强，自发的热释电效应有待提高，距离焦平面列阵的需求还有一定距离。因此研制具有高自发热释电效应的铁电薄膜材料成为研制高性能铁电薄膜红外焦平面器件的关键。

发明内容

本发明的目的就是要提出一种具有高自发热释电效应的铌镁酸铅(PMN)-钛酸铅(PT)弛豫铁电薄膜的制备方法，为研制性能稳定、均匀的大面积红外焦平面列阵器件提供核心材料。

本发明采用一种工艺简便的化学溶液方法生长PMN-PT弛豫铁电薄膜，该方法生长的薄膜表现出自极化效应和自发的热释电特性。

PMN-PT弛豫铁电薄膜的制备过程为：

1.前驱体溶液的配制：

溶剂为乙二醇甲醚(CH₃OCH₂CH₂OH)，稳定剂为乙酰丙酮(CH₃CH₂COCH₂CH₃)。

溶质为三水合醋酸铅(Pb(CH₃COO)₂·3H₂O)、乙醇铌(Nb(CH₃CH₂O)₂)、醋酸镁(Mg(CH₃COO)₂)、正丁醇钛(Ti(CH₃CH₂CH₂CH₂O)，按xPbMg_2/3Nb_1/3O₃-1-xPbTiO₃(x＝0.92-0.65)的化学计量比配制。

0.01-0.02摩尔醋酸铅加入0.2-0.5毫升的乙酰丙酮。

配制的程序是：

§A按化学计量比称取醋酸铅和醋酸镁放入盛有乙二醇甲醚的烧瓶中，加热溶解后，在100-120℃下回流1个小时，然后在125℃下蒸馏出水及杂物。

§B待其冷却到室温后，在氮气气氛下，按照前面提到的化学计量比加入钛和铌的醇盐和稳定剂乙酰丙酮，然后在100-120℃下回流1小时。最后通过加入或蒸发溶剂得到浓度为0.1-0.3M的前驱体溶液。

2.薄膜材料的制备

§A成膜采用旋转-镀膜方式，将上述配制好的前驱体溶液通过0.2μm的微孔过滤器过滤，而后将其滴到高速旋转的基片上，基片转速为3000-6000转/分钟，并保持20到30秒，溶剂迅速挥发得到凝胶膜。