[发明专利]一种耐高温绝缘材料复合用聚氨酯胶粘剂及其制备方法有效
申请号: | 200710045202.8 | 申请日: | 2007-08-23 |
公开(公告)号: | CN101372609A | 公开(公告)日: | 2009-02-25 |
发明(设计)人: | 陆东贞;蔡华 | 申请(专利权)人: | 上海新光化工有限公司 |
主分类号: | C09J175/06 | 分类号: | C09J175/06 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 | 代理人: | 李生柱;应云平 |
地址: | 201811上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐高温 绝缘材料 复合 聚氨酯 胶粘剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐高温绝缘材料复合用聚氨酯胶粘剂,其特征在于:其主剂主要是由 聚酯型聚氨酯、配合剂和有机溶剂组成,其固化剂是混合二异氰酸酯和多元醇 在有机溶剂中的加成物,主剂和固化剂的质量比为:
主剂∶固化剂=100∶15~20
其中:
(1)所述主剂的重量百分比组成为:
脂肪族二元酸: 10.0~15.9%,
脂肪族二元醇: 11.5~13.7%,
芳族二元酸: 3.1~10.4%,
二异氰酸酯: 2.1~3.0%,
有机溶剂: 66~70%,
配合剂: 1~5%,
(2)所述固化剂的重量百分比组成为:
混合二异氰酸酯: 45.0~63.0%,
多元醇: 14.0~20.0%,
有机溶剂: 23.0~28.0%;
所述芳族二元酸为间苯二甲酸,对苯二甲酸中的一种或两种;
所述配合剂为γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷,三羟乙基异氰脲酸酯 中的一种或两种;
所述固化剂是甲苯二异氰酸酯与2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯或MDI-50 与三羟甲基丙烷在醋酸乙酯中的加成物;
所述耐高温绝缘材料复合用聚氨酯胶粘剂的制备方法为:
主剂的制备过程是:
①酯化:按重量比将脂肪族二元醇、脂肪族二元酸和芳族二元酸投入反 应器,在N2保护下逐步升温反应,保持分馏塔出水温度在100~105 ℃之间,最后升温至215~225℃反应4~5h,取样测酸值;
②缩聚:在酸值低于15mgKOH/g时,抽真空缩聚,真空度由低逐渐转 高,最后逐步转高真空在225℃~235℃,-0.096~-0.1MPa下保持 6~7h,冷却,通N2排除真空,测得聚酯树脂酸值<1.5mgKOH/g, 羟值35~50mgKOH/g,为所需聚酯树脂;
③改性:将上述树脂加入二异氰酸酯进行改性,在100~120℃反应1~ 2h,溶于有机溶剂制成聚氨酯母胶;
④配胶:在母胶中加入配合剂,混合配制成聚氨酯耐高温胶之主胶; 固化剂的制备过程:
将混合二异氰酸酯和醋酸乙酯溶剂投入反应器中,升温于60~70℃滴加 三羟甲基丙烷,1~2h内滴加完毕,73~77℃保温反应3h~4h,测得NCO为 12.5~13.5%,不挥发物含量为73~77%。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘材料复合用聚氨酯胶粘剂,其特征 在于所述脂肪族二元醇为乙二醇,1,4-丁二醇,新戊二醇,1,4环己基二甲醇, 1,6-己二醇,1,2-丙二醇中的一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘材料复合用聚氨酯胶粘剂,其特征 在于所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、二苯基甲烷二异氰酸酯,二环己基 甲烷二异氰酸酯HMDI,异佛尔酮二异氰酸酯IPDI,1,6-己二异氰酸酯HDI 中的一种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘材料复合用聚氨酯胶粘剂,其特征 在于所述主剂和固化剂中使用的有机溶剂为丙酮,丁酮,醋酸乙酯,醋酸丁酯, 甲苯中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温绝缘材料复合用聚氨酯胶粘剂的制备 方法,其特征在于:
主剂的制备过程是:
⑤酯化:按重量比将脂肪族二元醇、脂肪族二元酸和芳族二元酸投入反 应器,在N2保护下逐步升温反应,保持分馏塔出水温度在100~105 ℃之间,最后升温至215~225℃反应4~5h,取样测酸值;
⑥缩聚:在酸值低于15mgKOH/g时,抽真空缩聚,真空度由低逐渐转 高,最后逐步转高真空在225℃~235℃,-0.096~-0.1MPa下保持 6~7h,冷却,通N2排除真空,测得聚酯树脂酸值<1.5mgKOH/g, 羟值35~50mgKOH/g,为所需聚酯树脂;
⑦改性:将上述树脂加入二异氰酸酯进行改性,在100~120℃反应1~ 2h,溶于有机溶剂制成聚氨酯母胶;
⑧配胶:在母胶中加入配合剂,混合配制成聚氨酯耐高温胶之主胶; 固化剂的制备过程:
将混合二异氰酸酯和醋酸乙酯溶剂投入反应器中,升温于60~70℃滴加 三羟甲基丙烷,1~2h内滴加完毕,73~77℃保温反应3h~4h,测得NCO为 12.5~13.5%,不挥发物含量为73~77%。
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