[发明专利]O,－O二乙基－O－(3,5,6－三氯－2－吡啶基)硫代磷酸酯的制备方法

权利要求书

1.O，-O二乙基-O-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将O，O-二乙基硫代磷酰氯在、催化量的相转移催化剂存在下，以滴加方式，加入3，5，6-三氯吡啶-2-醇-钠与水溶液的混合溶液中，然后反应，再从反应产物中收集目标产物：毒死蜱；

反应体系的pH值10～12；

所说的相转移催化剂为一种多元复合相转移催化剂，由4-二甲胺基吡啶和三烷基苄基卤化铵、四烷基卤化铵、三乙烯二胺或4-甲基吗啉中的一种以上组成。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为45～70℃，反应时间为1.0～4.0小时。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，O，O-二乙基硫代磷酰氯滴加时间为0.5～2.0小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应体系的pH值采用pH调节剂调节，所说的pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、三甲胺、三乙胺、异丙胺或吡啶的一种或一种以上。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，3，5，6-三氯吡啶-2-醇-钠∶与O，O-二乙基硫代磷酰氯＝1∶1.0～1.2，摩尔比。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的相转移催化剂中，4-二甲胺基吡啶的重量含量为20～100％；三烷基苄基卤化铵、四烷基卤化铵、三乙烯二胺或4-甲基吗啉中的一种以上为0～80％。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所说的三烷基苄基卤化铵的烷基为甲基、乙基、丙基或丁基，卤化铵为氯化铵、溴化铵或碘化铵；

所说的四烷基卤化铵的烷基为甲基、乙基、丙基或丁基，卤化铵为氯化铵、溴化铵或碘化铵。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，相转移催化剂用量为3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠重量的0.5～5.0％。