[发明专利]自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的制备方法无效
申请号: | 200710046399.7 | 申请日: | 2007-09-26 |
公开(公告)号: | CN101157800A | 公开(公告)日: | 2008-04-09 |
发明(设计)人: | 李星玮;代娜;王庚超;潘仕荣 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C08L79/02 | 分类号: | C08L79/02;C08K3/34;C08G73/02 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 谈顺法 |
地址: | 200237*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分散 导电 苯胺 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的制备方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:
(1)将一定量经二次蒸馏的苯胺单体加入到含有1M~2M盐酸或硫酸的水溶液中,在搅拌条件下加入过硫酸铵氧化剂水溶液,并控制苯胺与过硫酸铵的摩尔比在1∶0.5~1∶1.5之间,随后反应物在无搅拌条件下氧化聚合3~10小时,聚合反应的温度控制在15℃~20℃之间,最后产物用去离子水反复洗涤,并真空抽滤至布什漏斗底部无水珠滴出为止,所得到聚苯胺的含水率在350~550%之间;
(2)取一定量的正硅酸乙酯和无水乙醇置于烧杯中,控制正硅酸乙酯和无水乙醇的体积比在1∶0.5~1∶2.5之间,超声分散片刻使溶液混合均匀;
(3)称取步骤(1)所制得的未经干燥的聚苯胺,加入到步骤(2)所制得的正硅酸乙酯与无水乙醇的混合溶液中,控制聚苯胺与正硅酸乙酯的质量比在1∶15~1∶100之间,再超声分散5~20分钟,以便聚苯胺在溶液中分散均匀;
(4)在步骤(3)制得的聚苯胺的均匀分散体系中滴入几滴稀盐酸或硫酸溶液,使分散体系的pH=3.5~5.5,添加一定量的去离子水,控制分散体系中正硅酸乙酯与去离子水的摩尔比为1∶1~1∶8,超声5~30分钟后,再搅拌5~36小时;然后将所得产物过滤、洗涤,在30℃~50℃的真空条件下干燥,得到自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的绿色粉末。
2.如权利要求1所述的自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤(4)中,对经超声后的分散体系进行搅拌时,先在盛有分散体系的烧杯上盖上一层带孔的保鲜膜,再于10℃~20℃的条件下磁力搅拌,控制搅拌速率在50~150r/min之间。
3.如权利要求1所述的自分散型导电聚苯胺/硅复合材料的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,合成聚苯胺时氧化剂的加入采用快速加料法,一次将过硫酸铵氧化剂水溶液全部倒入苯胺的盐酸或硫酸水溶液中。
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