[发明专利]一种温敏性聚合物凝胶微球的制备方法

权利要求书

1.一种温敏性聚合物凝胶微球，其特征在于由下述方法制备获得：首先选用丙烯酰氯和异丙胺作为反应原材料，以乙酸乙酯为溶剂，合成N-异丙基丙烯酰胺单体；再以二甲基甲酰胺为溶剂，β-巯基丙酸作为链转移试剂，偶氮二异丁腈作为引发剂，进行自由基聚合，得到端活性聚异丙基丙烯酰胺；接着用化学交联法在W/O体系中制成了聚(N-异丙基丙烯酰胺)微球。

2.一种如权利要求1所述的温敏性聚合物凝胶微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：

(1)将50～150ml甲基丙烯酰氯和50～100ml乙酸乙酯混合均匀，备用；将80～150ml异丙胺、120～200ml三乙胺和200～400ml乙酸乙酯，混合均匀，置于1000ml反应瓶中；然后在冰-水浴下将甲基丙烯酰氯和乙酸乙酯的混合溶液缓慢滴入上述反应瓶中，滴加完毕后继续搅拌2～12小时，然后升高温度到5～20℃，继续搅拌反应2～24小时；过滤得到滤液，减压浓缩至干，得红棕色粘稠液体，即N-异丙基甲基丙烯酰胺粗品；再将该N-异丙基甲基丙烯酰胺粗品加入大量乙酸乙酯中溶解，过滤得到滤液，再减压蒸发浓缩反应液至5～10％，待其开始自然结晶，冰箱放置6～24小时，过滤得到的滤饼再用正己烷重结晶2～4次，得白色针状晶体N-异丙基丙烯酰胺单体；

(2)将50～80g N-异丙基丙烯酰胺单体、50～100mL有机溶剂、1～6g链转移试剂和0.05～2g引发剂，混合均匀，反应温度升高到60～100℃，进行自由基聚合反应，反应时间4～24小时，然后停止反应，减压蒸发浓缩反应液至5～20％，将其倒入大量无水乙醚中，得白色絮状沉淀，沉淀再经多次乙醚溶解-沉淀后，55-60℃真空干燥后得到聚(N-异丙基甲基丙烯酰胺)；

(3)先将上述聚合产物于室温下在水中浸泡3～14天后溶解于水中；再以戊二醛为交联剂，二氯乙烷为分散介质，它们与聚合物水溶液以1∶0.8-1∶1.2的体积比例相混，形成W/O体系，连续高速搅拌下室温反应6～36小时，然后升温至60℃反应1～12小时，过滤并多次用乙醇、去离子水洗涤，最后冷冻干燥得到聚(N-异丙基甲基丙烯酰胺)微球；该聚合物微球粒径约为10～150nm。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的丙烯酰氯是丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所说的有机溶剂是丙酮、丁酮、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所说的链转移试剂是β-巯基丙酸、巯基乙醇、巯基丙醇或异丙醇。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所说的引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、过氧化甲乙酮或过氧化二异丙苯。