[发明专利]一种含碳纳米管水性聚氨酯导电涂料及其制备方法有效
申请号: | 200710046904.8 | 申请日: | 2007-10-11 |
公开(公告)号: | CN101165127A | 公开(公告)日: | 2008-04-23 |
发明(设计)人: | 杨正龙;秦深;浦鸿汀 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C09D175/04 | 分类号: | C09D175/04;C09D5/24;C09D5/02;C09D7/12 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 20009*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 水性 聚氨酯 导电 涂料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属化工技术领域,具体涉及一种含碳纳米管水性聚氨酯导电涂料及其制备方法。
背景技术
近年来,随着电子化、信息化的高速发展,内藏信息微处理装置的电子机器的极大普及,以及CPU的运算速度越来越高速化,由此产生的电磁兼容、信息安全和噪音污染问题也越来越严重。目前从国内外来看,解决的主要方法之一就是采用电磁辐射防护材料对辐射进行防护。在各种电磁辐射防护材料中,涂料以其方便、轻量、不占空间以及与基体一体化等众多优势成为其中的佼佼者,被广泛应用于各类电子产品、装置、系统的电磁辐射防护。
现有的导电涂料,绝大多数为溶剂型涂料,它主要是由导电填料、树脂、稀释剂和添加剂等组成。导电填料一般是银、铜、镍等金属粉末,导电碳黑、石墨以及氧化物等非金属粉末。常用的树脂有环氧树脂、聚氨酯、酚醛树脂、丙烯酸树脂等。总的来说,传统的导电涂料制备技术主要存在两个不足,其一是导电填料不够理想,这主要表现在导电效果不好或者导电性能不稳定或者价格昂贵;其二是现有的导电涂料几乎均以有机溶剂为溶剂,对环境污染严重。随着信息产业用手机、计算机的运算速度越来越高速化,要求屏蔽射频和电磁的干扰,同时绿色环保要求也越来越高,因此,环保高效的水性导电涂料的开发便十分迫切。
现有技术CN1760294A(2006.4.19)和CN1730571A(2006.2.8)都是以银粉或者混合价金属氧化物为导电剂加入到乳液、水、助溶剂和添加剂中混合制得水性导电涂料,尽管这些涂料都具有良好的导电性、屏蔽性能和附着力,但是该涂料在室温贮存稳定性和导电颗粒在树脂中的分散均匀性等方面有待进一步的发展。可以说,水性导电涂料的贮存稳定性和导电颗粒在树脂中的分散均匀性等的提高为现有技术中一直难以解决的难题。
现有技术CN1775881A(2006.5.24)以纳米碳、有机硅树脂和有机溶剂制成一种具有高稳定性的纳米碳导电涂料,但是与CN1760294A(2006.4.19)和CN1730571A(2006.2.8)等相比,其涂层导电性能要分别降低2个和3个以上数量级,它在屏蔽性能方面不是十分理想,而且还使用了10-50%的二甲苯。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足,提供一种导电性、屏蔽性、贮存稳定性和导电颗粒在树脂中的分散均匀性等都好的水性导电涂料及其制备方法。
本发明提供的水性导电涂料为一种含碳纳米管水性聚氨酯导电涂料。该导电涂料由下述方法制备获得:首先对碳纳米管进行化学修饰,使其表面带上一定量的羟基、羧基或者胺基,然后通过化学键接的方法将该碳纳米管引入到聚酯多元醇或者异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体中,再通过自乳化法制备得到所述的含碳纳米管的水性聚氨酯导电涂料分散体。
本发明提出的含碳纳米管水性聚氨酯导电涂料的制备方法如下:
(1)将100~1000mg多壁碳纳米管加入150ml浓硫酸和浓硝酸按体积比为3∶0.8-3∶1.2组成的混合强酸溶液中,超声振荡处理3~12小时,倒入去离子水中,并静置12小时以上(如12-18小时),过滤和水洗至中性,再烘干,得到带羧基的碳纳米管;
(2)在氮气保护下,将80~800mg上述带羧基的碳纳米管置于过量的二氯亚砜中回流12~72h,反应完毕,减压蒸馏除去过量的二氯亚砜,真空干燥得到酰氯化的碳纳米管;
(3)将50~500mg上述酰氯化的碳纳米管分散在无水丙酮中,滴加几滴(如3-10滴)新鲜吡啶或者三乙胺,在55-65℃条件下,逐滴滴加5~20ml浓度为0.005~0.025g/ml的二元胺或者二元醇的丙酮溶液,滴加时间不低于60分钟(例如60-80分钟),滴加完毕连续反应4~72小时,过量的二元胺或者二元醇用大量的丙酮充分洗涤除去,离心过滤,真空干燥,得到含氨基或羟基等活性基团的碳纳米管;
(4)将二异氰酸酯、聚酯多元醇、2,2’-二羟甲基丙酸、催化剂以及有机溶剂以100∶300~400∶20-60∶0.05~5∶300~500(重量)的比例混合均匀,升温至55-65℃,反应6-12小时,使反应趋于完成,即得以异氰酸酯封端的聚氨酯预聚物;
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