[发明专利]一种聚酰亚胺耐高温水性分散体涂料及其制备方法和应用无效
申请号: | 200710046905.2 | 申请日: | 2007-10-11 |
公开(公告)号: | CN101139501A | 公开(公告)日: | 2008-03-12 |
发明(设计)人: | 杨正龙;浦鸿汀 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C09D179/08 | 分类号: | C09D179/08;C08G73/10 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 20009*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 耐高温 水性 散体 涂料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚酰亚胺耐高温水性分散体涂料,其特征在于由下述方法制备获得:首先通过二元胺和二元酐共缩聚合成共缩聚型聚酰亚胺,再通过磺酸化或者羧酸化的化学改性手段制备亲水性聚酰亚胺;该聚酰亚胺根据需要调配其聚合物中羧酸或者磺酸的比例,或加入某些具有特殊性能的嵌段而获得所需性能的芳族聚酰亚胺;接着通过高速粉碎、分散稳定的技术制备得到所需的水性聚酰亚胺分散体涂料。
2.一种如权利要求1所述的聚酰亚胺耐高温水性分散体涂料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)在氮气保护和搅拌条件下,于250ml的三颈瓶中加入1~10g二元胺、0.5~10g二元酐、1~10g三乙胺、10~50ml有机溶剂;混合物在室温下搅拌5~30分钟后,加热到50~120℃反应1~12小时,再加热到150~200℃反应6~48小时;反应结束后,冷却到80~150℃,再加入50~150ml有机溶剂来降低溶液的高粘度,随后将其倒入3~8倍的丙酮溶剂中,过滤出纤维状的沉淀,经过醇洗、盐酸洗和水洗纯化完全后真空烘干,得到聚酰亚胺固体粉末;
(2)将上述聚酰亚胺粉末用N,N’-二甲基甲酰胺溶解,再加入1~5倍的98%浓硫酸,室温下连续搅拌反应3~24h,再在60~100℃下磺化反应2~12h,得到黄色糊状物质,再用大量甲醇与水的混合溶液进行反复洗涤,沉淀,烘干,得到磺化聚酰亚胺固体粉末;
(3)通过高速粉碎和分散稳定技术制备得到水性聚酰亚胺分散体涂料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的二元酐是均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-四甲酸二苯醚二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐、双酚A型二醚二酐、对苯撑二醚二酐、1,4,5,8-萘四甲酸二酐、3,3’,4,4’-四甲酸联苯二酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐、2,2’-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所说的二元胺是4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、3,3’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-二氨基-3,3’二甲基二苯甲烷、4,4’-二氨基-3,3’,5,5’ -四甲基二苯甲烷、4,4’-二氨基-3,3’二甲基联苯、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯、1,4-双(3-氨基苯氧基)苯、1,2-双(4-氨基苯氧基)苯、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,2-双(3-氨基苯氧基)苯、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯砜、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯甲酮、4,4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮、α,ω-二氨端基多硅氧烷、4,4’-双(4-氨基苯甲酰基)二苯醚、4’-羟基苯基-4,4’-二氨基二苯甲烷、2,2’-二磺酸联苯胺、2,5-苯二胺磺酸、2,2’-二磺酸-5,5’-二甲基联苯、2,2’-二磺酸-4,4’-双氨基联苯醚、2,7-二磺酸-9,9’-双(4-氨基苯基)芴、2,2’-双(3-磺酸丙氧基)联苯、3-(2’,4’-二氨基苯氧基)磺酸丙烷等,优选1,4,5,8-萘四甲酸二酐、双酚A型二醚二酐、2,2’-二磺酸联苯胺、2,5-苯二胺磺酸、2,2’-二磺酸-5,5’-二甲基联苯、2,2’-二磺酸-4,4’-双氨基联苯醚、2,7-二磺酸-9,9’-双(4-氨基苯基)芴、2,2’-双(3-磺酸丙氧基)联苯或3-(2’,4’-二氨基苯氧基)磺酸丙烷。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中所说的芳族聚酰亚胺合成所用的有机溶剂是二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、间甲酚、N-甲基-2-吡咯烷酮或二甲基亚砜。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中所说的高速粉碎技术是先将聚合物加热到100℃以上干燥4~24个小时,再将干燥的固体物质用粉碎机粉碎成粉末,然后将这些粉末在氮气氛中180~220℃下热处理1~12个小时,调制出热可塑性聚酰亚胺粉末。
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