[发明专利]一种表面修饰C8烷基链的磁性硅球及其制备方法和应用无效
申请号: | 200710046906.7 | 申请日: | 2007-10-11 |
公开(公告)号: | CN101185874A | 公开(公告)日: | 2008-05-28 |
发明(设计)人: | 邓春晖;林华清;戚大伟;刘扬;张祥民 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | B01J20/06 | 分类号: | B01J20/06;B01J20/26;C07K1/14;G01N33/48;G01N1/28 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 20043*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 修饰 c8 烷基 磁性 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种表面修饰C8烷基链的磁性硅球,其特征在于由下述过程制备获得:先采用水热法合成四氧化三铁磁性纳米材料,然后与钛酸丁酯反应,继而再与二甲基辛基硅烷反应对其表面进行化学修饰,生成表面修饰C8烷基链的磁性硅球,其中,四氧化三铁磁性纳米粒子核的粒径为30~500nm;中间层硅层的度为10~100nm;外层为C8烷基链,磁性硅球的粒径为40~600nm。
2.一种如权利要求1所述的表面修饰C8烷基链的磁性硅球的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)用水热法合成Fe3O4超顺磁性纳米粒子:采用1.0-5.0克FeCl3·6H2O为原料,以20-80mL乙二醇为分散体系,添加2-6克无水乙酸钠,反应温度为190-210℃,反应时间为6-18小时,生成表面带有氨基的磁性纳米粒子,其粒径是30-500nm;
(2)对Fe3O4超顺磁性纳米粒子进行表面处理:将由步骤(1)制得的Fe3O4纳米粒子反复用去离子水洗涤,以除去水溶性杂质,然后将其分散在去离子水中,得分散液A;取一个离心管,加2.0g-4.0g上述分散液A,加入3-8mL 2M HCl溶液,超声5-10min,再用磁铁分离除去绿色清液,然后用去离子水分散,再用磁铁收集粒子,去除浅绿色清液,用3-8mL 10wt%的柠檬酸三钠溶液超声分散,静置1-2h,重新用5mL去离子水分散后得分散液B;
(3)合成Fe3O4@SiO2复合微球:取上述经过表面处理的分散液B1.0-2.0g,用5-10mL去离子水和30-60mL乙醇稀释,再加0.5-1mL氨水,超声分散5-10min,用机械搅拌,在搅拌同时加入0.5-1.25mL正硅酸乙酯,室温搅拌12-24h,用磁铁收集,得到所需复合微球;
(4)表面修饰:将0.01-0.02g步骤(3)制得的干燥好的复合微球加入1.0-2.0g无水吡啶中,超声分散,然后加入0.2-1.4g二甲基辛基硅烷,室温机械搅拌12-24h;用乙醇和水反复洗涤,再真空干燥即得表面修饰C8烷基链的磁性硅球。
3.一种如权利要求1所述的表面修饰C8烷基链的磁性硅球作为吸附剂在对痕量多肽、蛋白分离富集中的应用。
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