[发明专利]用火焰原子吸收法测定钴基合金焊丝中铁和镍含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁和镍的含量测定，特别涉及用火焰原子吸收法测定钴基合金焊丝的铁和镍含量。

背景技术

目前为止，钴基合金焊丝材料中铁、镍元素的含量主要是通过火花直读光谱仪、等离子体原子发射光谱仪等仪器分析来完成。因为采用化学分析法测定，由于基体中大量的钴对铁、镍的测定产生严重干扰，因此，难以确保分析结果的准确度与精密度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速有效的用火焰原子吸收法联合测定钴基合金焊丝焊丝中铁和镍含量的方法。

实现本发明目的技术方案是：一种用火焰原子吸收法测定钴基合金焊丝中的铁和镍含量的方法，包括如下步骤：

1)准确称取一定量的焊丝样品置于石英烧杯中，加入足够使样品溶解的盐硝混合酸和适量使样品中钴化合物溶解的氢氟酸加热溶解，然后加入适量的高氯酸，冷却，所述盐硝混合酸为5倍体积的浓硝酸和1倍体积的浓盐酸的混合物；

2)加入盐酸加热溶解样品，过滤；

3)取一定量的滤液，加入适量盐酸后，稀释至用原子吸收光谱仪可测量吸光度的浓度；

4)在预先置有铬和钴标准溶液的容量瓶中，分别加入不同体积的铁和镍标准溶液，制成系列标准溶液；

5)将步骤4)的系列标准溶液于原子吸收光谱仪248.3nm和232.0nm波长处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度，绘制成工作曲线，然后测量样液的吸光度，从工作曲线上分别查得铁、镍的含量。

上述焊丝取样采用先堆焊，再钻取样品的制样方法。

由于采用了上述的技术解决方案，建立了一个快速有效的用火焰原子吸收法测定钴基合金焊丝焊丝中铁、镍含量的方法，并且提高了分析结果的准确度与精密度。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的详细说明。

本发明主要是用原子吸收光谱仪，通过选择合适的溶解方法、优化仪器的测试条件、基体匹配、准确度和精密度等一系列试验，建立了一个快速有效的用火焰原子吸收法测定钴基合金焊丝焊丝中铁、镍含量的方法。

本发明用火焰原子吸收法测定钴基合金焊丝中的铁和镍含量的方法，包括如下步骤：

1)准确称取一定量的焊丝样品置于石英烧杯中，加入足够使样品溶解的盐硝混合酸和适量使样品中钴化合物溶解的氢氟酸加热溶解，然后加入适量的高氯酸，冷却，所述盐硝混合酸为5倍体积的浓硝酸和1倍体积的浓盐酸的混合物；

2)加入盐酸加热溶解样品，过滤；

3)取一定量的滤液，加入适量盐酸后，稀释至用原子吸收光谱仪可测量吸光度的浓度；

4)在预先置有铬和钴标准溶液的容量瓶中，分别加入不同体积的铁和镍标准溶液，制成系列标准溶液；

5)将步骤4)的系列标准溶液于原子吸收光谱仪248.3nm和232.0nm波长处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量其吸光度，绘制成工作曲线，然后测量样品液的吸光度，从工作曲线上分别查得铁、镍的含量。

上述焊丝取样采用先堆焊，再钻取样品的制样方法。

实施例

以钴基合金焊丝焊丝S111为例。

1、取样：

采用先堆焊即将若干焊丝在一个容器内熔化凝固成一定的厚度和宽度，再钻取试验样品的制样方法，以解决该焊丝直径小(φ4.0mm)，不能直接钻样的困难。

2、玻璃器皿：

采用石英烧杯溶样，以消除用GG17烧杯在溶样时由于加入了氢氟酸，造成铁的测定结果偏高的现象。

3、测定方法：

准确称取0.2000g试验样品于150mL锥形石英烧杯中，加入10mL盐硝混合酸(5倍体积的浓硝酸和1倍体积的浓盐酸的混合物)，10滴氢氟酸，加热溶解，然后加入5mL高氯酸冒烟至瓶口，冷却，加入10mL水，5mL盐酸(1倍体积的浓盐酸用1倍体积的水稀释)，加热溶解盐类，冷却，稀至100mL摇匀，干过滤后分取10mL试液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸(1倍体积的浓盐酸用1倍体积的水稀释)，稀释至刻度，摇匀。

在预先置有5mL铬(1mg/mL)和10mL钴(1mg/mL)标准溶液的100mL容量瓶中，分别加入1.0，3.0，5.0，7.0mL的铁(100ug/mL)和镍(100ug/mL)标准溶液，制成系列标准溶液。

将系列标准溶液于原子吸收光谱仪248.3nm和232.0nm波长处，用空气-乙炔火焰，以水作空白调零，测量系列标准溶液的吸光度，绘制工作曲线，然后测量试液的吸光度，从工作曲线上即可分别查得铁、镍的含量。

以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。