[发明专利]钢铁中锆的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及金属材料化学分析方法，尤其涉及钢铁中锆的测定方法。

背景技术

钢铁中锆以固溶体、氧化物、氮化物及碳化物的形式存在，因此，为了准确快速测定钢铁中锆元素的含量，必须使试样中各种形态的锆均能溶解完全。目前为止，化学法测定钢铁中锆，主要是采用焦硫酸钾熔融处理各种形态的锆，但熔融处理的操作繁琐，不能很好的满足快速分析的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种克服上述测定方法缺陷，能避免铁干扰且快速准确测定锆的含量的方法。

实现本发明目的技术方案是：一种钢铁中锆的测定方法，包括如下步骤：

1)溶解含锆钢铁样品：加入足够使样品充分溶解的盐硝混合酸，并加热促进溶解，所述盐硝混合酸为2倍体积的浓盐酸和1倍体积的浓硝酸的混合物；

2)进一步溶解经盐硝混合酸溶解的样品：加入使样品中的锆化合物完全溶解的量的氢氟酸和高氯酸，摇匀，加热蒸至近干；

3)稀释：取少量经步骤2)处理的样品用盐酸溶液稀释；

4)去除钛、铌、钨、铬、钒干扰：加入过氧化氢溶液；

5)显色：加入曲拉通X-100溶液和偶氮胂III溶液充分反应；

6)配制空白对照溶液：取步骤5)处理过的部分溶液加入氟化铵-氟化氢铵溶液即为对照溶液；

7)测定吸光度：分别测定经步骤5)和步骤6)处理过的溶液的吸光度，即可计算出钢铁中锆的含量。

上述步骤3)中的盐酸溶液的浓度为7.25mol·L^-1，上述步骤4)中的过氧化氢溶液的浓度为1％(重量比)。上述步骤5)中的曲拉通X-100溶液浓度为2％(重量比)，本发明所述曲拉通X-100为聚乙二醇辛基苯基醚，其分子式为C₃₄H₆₂O₁₁，结构式为：

上述偶氮胂III溶液为1g·L^-1。本发明所述偶氮胂III为3，6双[(2-胂酸基苯)偶氮]-4，5-二羟基-2，7-萘二磺酸，其结构式为：

由于采用了上述的技术解决方案，应用本发明可以使试样中各种形态的锆溶解完全，克服了在硝酸介质中由于铁干扰测定，需分离或掩蔽的弱点，从而确保了钢铁中快速测定锆的准确度。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的详细说明。

试验用盐硝混合酸溶解试样，氢氟酸、高氯酸处理难溶的锆的化合物，证明各种形态的锆均能溶解完全。同时我们采用在7.25moL·L^-1盐酸介质中，以偶氮胂III显色，加曲拉通X-100作为稳定剂，加入过氧化氢消除钛、铌、钨、铬(VI)、钒(V)的干扰，而铁、钴、镍在本方法中不干扰，克服了在硝酸介质中由于铁干扰测定，需分离或掩蔽的弱点，从而建立了快速测定钢铁中微量锆的分析方法。

一种钢铁中锆的测定方法，包括如下步骤：

1)溶解含锆钢铁样品：加入足够使样品充分溶解的盐硝混合酸，并加热促进溶解，所述盐硝混合酸为2倍体积的浓盐酸和1倍体积的浓硝酸的混合物；

2)进一步溶解经盐硝混合酸溶解的样品：加入足够使样品中的锆化合物完全溶解的氢氟酸和高氯酸，摇匀，加热蒸至近干；

3)稀释：取少量经步骤2)处理的样品用盐酸溶液稀释；

4)去除钛、铌、钨、铬、钒干扰：加入过氧化氢溶液；

5)显色：加入曲拉通X-100溶液和偶氮胂III溶液充分反应；

6)配制空白对照溶液：取步骤5)处理过的部分溶液加入氟化铵-氟化氢铵溶液即为对照溶液；

7)测定吸光度：分别测定经步骤5)和步骤6)处理过的溶液的吸光度，即可计算出钢铁中锆的含量。

上述步骤3)中的盐酸溶液的浓度为7.25mol·L^-1，上述步骤4)中的过氧化氢溶液的浓度为1％(重量比)。上述步骤5)中的曲拉通X-100溶液浓度为2％(重量比)，偶氮胂III溶液为1g·L^-1。

实施例