[发明专利]四棱柱形氧化锡纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化锡纳米线的制备方法，特别是一种四棱柱形氧化锡纳米线的制备方法。

技术背景

氧化锡作为一种重要的无机材料，在电子、陶瓷、化工等领域有着重要的地位。纳米氧化锡指晶粒尺寸在100nm以内的氧化锡产品。在制备气敏元件时，一方面，元件的灵敏度随着晶粒尺寸的减小，比表面积的增大而提高，因此工业上使用纳米级的氧化锡粉体代替微米级的氧化锡制备气敏元件。另一方面，材料微观形貌的变化对氧化锡纳米材料的气体灵敏度具有显著的影响，特别是使用有利于电子传输的一维纳米材料，既可以提高氧化锡纳米材料的灵敏度，也可以改善其长期稳定性。一维氧化锡纳米材料的制备方法已有较多的文献报道，具体有以下几种方法：

1.物理方法：Junqing Hu和Chongwu Zhou等分别以SnO₂为靶材，采用激光烧蚀法制备了纳米带和纳米线。(Adv.Funct.Mater.13(2003)493-496，Adv.Mater.15(2003)1754-1757)；S.T.Lee和Q.Wan等分别以Sn为原料，采用热蒸发法制备氧化锡纳米带和纳米线。(J.Phys.Chem.B 106(2002)，3823-3826，Nanotechnology 15(2004)1682-1684)。Hui Huang等用等离子体处理磁控溅射于衬底上的氧化锡薄膜，发现经过等离子体处理过的氧化锡2D薄膜生长为一维氧化锡阵列(Appl.Phys.Lett.87(2005)163123)。Su-Yuan Xie等以SnH₄为原料，采用辉光放电制备了SnO₂纳米针(Chem.Commun.2004，1766-1767)。

2.化学方法：D.F.Zhang等利用反相微乳液体系在水热条件下制备了一维氧化锡(Adv.Mater.15(2003)1022-1025，Phy.Chem.Chem.Phys.8(2006)4874-4880)；Y.L.Wang和X.C.Jiang等PVP辅助回流的方法制备了氧化锡纳米线(J.Am.Chem.Soc.125(2003)16176-16177，J.Mater.Chem.14(2004)695)。

采用CVD，溅射等物理方法具有设备昂贵，投资大等缺点；而反相微乳液体系和PVP辅助回流等方法中大量使用了有机物，成本高，产物纯度低等缺点。虽然Edward T Samulski和Gao Lian分别在水热条件下利用醇水体系制备了氧化锡纳米棒(J.AM.CHEM.SOC.126(2004)5972-5973，Chemical Physics Letters 398(2004)201-206)，但其使用SnCl₄作为锡源，产物中Cl^-离子难以去除，而且Cl^-离子少量的存在对材料的烧结和气敏性能都有较大的影响，如对部件产生严重的腐蚀作用，在烧结制备陶瓷时Cl^-离子的存在严重影响材料的致密化，在气敏材料中降低气体灵敏度。因此用SnCl₄作为锡源并不是一种很好的方法，而且目前还没有关于醇水体系中获得应用前景更为广泛的氧化锡纳米线的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种四棱柱形氧化锡纳米线的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种四棱柱形氧化锡纳米线的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a.在剧烈搅拌下，将Na₂SnO₃·4H₂O加入到浓度为0.1～0.3mol/L的氢氧化纳水溶液中，配制成澄清透明的反应溶液；并控制反应溶液中Na₂SnO₃的浓度为0.06～0.08mol/L；

b.按无水乙醇∶反应溶液＝0.25～0.75∶1的体积比，将无水乙醇加入到上述的反应溶液中，得白色浑浊溶液；然后将该得白色浑浊溶液在180～300℃下反应24～72小时；然后冷却至室温；最后经过滤、水洗和醇洗、烘干，得棱柱形氧化锡纳米线。

上述的氢氧化钠的浓度为0.18mol/L；Na₂SnO₃的浓度为0.07mol/L；无水乙醇与反应溶液的体积比为1∶1；反应温度为285℃；反应时间为24h。

与现有技术相比，本发明所制备的氧化锡纳米线的特点为：