[发明专利]以NaAc为添加剂控制纳米锐钛矿TiO2形貌的方法

说明书

技术领域

本发明属纳米二氧化钛粉体领域，特别是涉及一种以NaAc为添加剂控制纳米锐钛矿TiO₂形貌的方法。

背景技术

最近的研究表明不仅纳米材料的尺寸和大小会影响其性能，其形貌对其各种性能也存在显著影响。目前的研究较多集中于通过改变不同制备技术，如溶胶-凝胶法、水热法、气相法以期望得到不同形状的纳米颗粒。而采用添加剂作为纳米材料形状控制剂的研究文献较少见报道。

纳米二氧化钛粉体是一种新型的无机材料，因其粒径小，比表面积大、光催化、吸性紫外线能力强，并且无毒、催化活性高、稳定性好等优点受到人们的广泛关注，被认为在太阳能转换与利用、环境净化等方面有着广阔的应用前景。其中二氧化钛有锐钛矿、金红石和板钛矿三种矿物，其中以锐钛矿的光化学活性最好。近年来不同形状的TiO₂纳米颗粒已被制备出来，如纳米棒，纳米线、纳米管、纳米片等(Solid State Chem.2004；32：33)。而以添加剂作为TiO₂纳米颗粒形状控制剂的研究较少见文献报道。Sugimoto等人报道了以伯胺、肿胺、叔胺作为纳米TiO₂颗粒形状控制剂的研究，他们发现通过适当控制反应条件，可以控制TiO₂颗粒由立方形向椭圆形转变(J.Colloid Interf.Sci.2003；259 53)。而以NaAc作为添加剂，来控制纳米锐钛矿型TiO₂形貌的研究还未见文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种以NaAc为添加剂控制纳米锐钛矿TiO₂形貌的方法，该方法是以三乙醇胺稳定的异丙醇钛为前驱体，采用NaAc为纳米颗粒形状控制剂，制备出的锐钛矿TiO₂颗粒形貌可控制为立方状和棒状，工艺与设备简单，产品质量稳定，且重复性好。

本发明的以NaAc为添加剂控制纳米锐钛矿TiO₂形貌的方法，包括下列步骤：

(1)以异丙醇钛为原料，三乙醇胺为稳定剂，加水，形成Ti⁴⁺溶液，三乙醇胺和异丙醇钛摩尔量比为0-1.0；

(2)Ti⁴⁺溶液中加入同体积的水，搅拌均匀；

(3)加形貌控制添加剂NaAc，调节溶液pH值，进行第一次陈化，得粘性胶体；

(4)凝胶进行第二次陈化，得纳米锐钛矿TiO₂颗粒。

所述的NaAc是0.2-1.0mol/L NaAc溶液，优选0.2-0.5mol/L；

所述步骤(3)中的pH值在0-11之间，pH值调节液为高氯酸或氢氧化钠溶液；

所述的第一次陈化是溶液置于水热反应釜中于80-120℃下陈化12-36小时；

所述的第二次陈化是样品于水热反应釜中在100-160℃陈化24-48小时。

所述的纳米锐钛矿TiO₂颗粒是立方形纳米锐钛矿TiO₂颗粒或棒状纳米锐钛矿TiO₂颗粒。

本发明的方法制备出的纳米锐钛矿TiO₂，粒度均匀，分散性好，形貌可以控制为立方状和棒状，而且制备工艺简单，便于推广。

附图说明

图1是本发明的主要工艺流程图；

图2是本发明实施例1-3中提供的方法制备出的纳米锐钛矿TiO₂的XRD(X射线衍射，X-ray diffraction)分析；

图3是本发明提供的方法在pH值9.5、不同浓度NaAc下制备出的纳米锐钛矿TiO₂粉体的透射电镜图，(a)为实施例1的透射电镜图，(c)实施例2的透射电镜图，(d)为实施例3的透射电镜图；

图4是本发明提供的方法在NaAc浓度为0.5mol/l不同pH值下制备出的纳米锐钛矿TiO₂粉体的透射电镜图，(a)为实施例4的透射电镜图，(b)为实施例5的透射电镜图，(c)为实施例6的透射电镜图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例1

a)称取0.02mol的异丙醇钛，加入0.01mol的三乙醇胺，加入去离子水配制成0.5mol/l的Ti⁴⁺溶液；