[发明专利]一种制备脱水穿心莲内酯的方法有效

专利信息
申请号: 200710048470.5 申请日: 2007-02-13
公开(公告)号: CN101245056A 公开(公告)日: 2008-08-20
发明(设计)人: 彭树林;丁立生;李邦经;周燕;廖循;梁健 申请(专利权)人: 中国科学院成都生物研究所
主分类号: C07D307/58 分类号: C07D307/58
代理公司: 成都赛恩斯专利代理事务所 代理人: 彭晓波
地址: 610041四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 脱水 穿心莲 内酯 方法
【权利要求书】:

1.一种制备脱水穿心莲内酯的方法,其特征是:以穿心莲内酯为原料,通过丁二酸酐或乙酸酐与穿心莲内酯的β-不饱和仲醇作用,在吡啶中于95~120℃加热搅拌回流反应直接脱水一步合成脱水穿心莲内酯。

2.权利要求1所述的制备脱水穿心莲内酯的方法,其工艺过程是:取穿心莲内酯,加入吡啶,搅拌加热使溶解完全,再加入丁二酸酐或乙酸酐,于95~120℃加热搅拌回流反应后,缓缓加入水,边加边搅拌析晶,放置,过滤,用水洗尽吡啶,烘干,得脱水穿心莲内酯粗品,经重结晶得脱水穿心莲内酯精品。

3.权利要求2所述的制备脱水穿心莲内酯的方法,其特征是:加入的穿心莲内酯与吡啶的重量/体积比为1/1.5~3,搅拌加热溶解的温度是60~100℃,加入的丁二酸酐或乙酸酐的量为所加入的穿心莲内酯的相同克分子量,加热搅拌回流反应的温度是95~120℃,时间是1~8小时,加入水的量是所加入的穿心莲内酯的4~6倍,放置时间是4~24小时。

4.权利要求1所述的制备脱水穿心莲内酯的方法,其化学反应方程式为:

穿心莲内酯                丁二酸酐               脱水穿心莲内酯         丁二酸。

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