[发明专利]高速离心纯化银纳米微粒的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及银纳米，具体地说是一种高速离心纯化银纳米的方法。

背景技术：

目前，制备银纳米的方法有多种。物理法所得产品杂质较少，质量高，但对仪器设备的要求高，生产费用昂贵；化学法制备条件简单，但所得产品杂质较多，使应用受到限制。纯化纳米微粒的方法少见报道。

发明内容：

本发明的目的是要公开一种高速离心纯化银纳米微粒的方法。

本发明采用微波高压法用柠檬酸三钠还原硝酸银制备银纳米微粒，并对该法制备出的银纳米微粒进行离心纯化。其方法包括如下步骤：将微波高压法制备的银胶移至于离心管中，采用转速4000-20000r/min高速冷冻离心机离心，离心时间5-15min，吸出上清液弃去，加入适量的水于离心管中，超声8-12分钟，使银胶分散均匀，再采用同样的方法连续离心两次，将离心后超声分散均匀的银胶定容后置于-4℃保存，即得到纯度高、稳定性较好的黄、绿色银纳米微粒。

所述的离心转速当离心时间一定时，不同离心转速对上清液417.5nm处吸光度有影响，当离心转速≥10000r/min时，吸收值基本保持不变，当转速为10000r/min时，离心后银胶的上清液在417.5nm处的吸收值最低。

所述的离心时间，当转速一定时，不同离心时间对上清液417.5nm处吸光度有影响，当离心时间≥5-15min时，吸收值基本保持不变，当离心时间为10min时，离心后银胶的上清液在417.5nm时吸收值最低。

本发明用柠檬酸三钠还原硝酸银制备的银胶，经离心纯化后，其紫外可见吸收光谱，在400-450nm处有较强的吸收锋；其共振散射光谱在400-500nm处有强的共振散射峰；其激光散射光谱在9-10nm，90-100nm处有两个强的强度分布峰。

本发明的优点在于：纯化方法简单，纯化后所得的银纳米颗粒纯度高、稳定性好。另外该法的重现性好。

附图说明：

图1为本发明纯化的银胶的紫外可见吸收光谱图；

图2为本发明纯化的银胶的共振散射光谱图；

图3为本发明纯化的银胶的激光散射图。

具体实施方式：

下面结合实施例和附图对本发明作进一步的阐述：

一种制备和纯化银纳米微粒的方法，包括如下步骤：

(1)在60ml微波消解罐中，加入2×10^-3mol/LAgNO₃溶液1.1ml，1％的柠檬酸三钠溶液0.3ml，加入去离子水至10ml，摇匀后在0.9MPa压力下置于微波消解仪内消解4min，取出，自然冷却后定容至10ml；(2)取上述银胶5ml于10ml的离心管中，采用10000r/min于高速冷冻离心机离心10min，弃上清液，加入适量水于离心管中，超声10min使银胶分散均匀，采用相同方法继续离心两次，即得纯度高、稳定性较好的黄、绿色银纳米微粒。