[发明专利]一种三元锂陶瓷微球的聚合成型制备方法

权利要求书

1.一种三元锂陶瓷微球的聚合成型制备方法，包括以下步骤：

①.将所需的亲水性高分子单体、交联剂及高分子稳定剂溶解于溶剂中，配制成溶液，其中亲水性高分子单体为溶液总量的5％～20％，交联剂用量为高分子单体总量的十分之一，高分子稳定剂占溶液总量的2％～10％，溶剂占溶液总量的68％～92.5％；

②.将制备三元锂陶瓷微球的固体原料加入到上述步骤①的溶液中，加入消泡剂，在行星式研磨机上研磨2小时～6小时，得到稳定、均匀的悬浊液浆料；

③.向上述步骤②得到的悬浊液浆料中加入引发剂和催化剂，充分搅拌，然后转至喷嘴和压力大小可调节的容器中；

④.打开容器喷嘴，使悬浊液浆料滴入细长管道里的疏水性介质中，经过细长管道再进入收集器中，细长管道和收集器固定连接，细长管道和收集器中装有热的疏水性介质，收集器置于加热器上；悬浊液浆料在热的疏水性介质中先形成微球液滴，液滴内部再发生聚合反应，发生聚合反应后的液滴最后下落至收集器中，形成具有一定强度的微球前驱体；

⑤.用有机溶剂清洗微球前驱体并烘干，然后转移至高温烧结炉中，采用程序升温将微球前驱体焙烧成微球坯体；再进行煅烧和烧结，在一定温度梯度下冷却至室温，制得三元锂陶瓷微球。

2.根据权利要求1所述的三元锂陶瓷微球的聚合成型制备方法，其特征在于：所述的三元锂陶瓷微球的主要成分为正硅酸锂、硅酸锂、钛酸锂、锆酸锂、偏铝酸锂、钽酸锂中的一种；其通式为Li_XM_YO_Z，x、y、z分别为1-4的正整数，M为Ti、Si、Zr、Ta、Al中的一种。

3.根据权利要求1所述的三元锂陶瓷微球的聚合成型制备方法，其特征在于：所述的步骤①中的亲水性高分子单体为丙烯酰胺，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺，高分子稳定剂为聚丙烯酰胺，溶剂为水、乙醇、乙二醇中的一种。

4.根据权利要求1所述的三元锂陶瓷微球的聚合成型制备方法，其特征在于：所述的步骤②中的固体原料为制备三元锂化合物的反应原料混合物，消泡剂为异辛醇或脂肪酸。

5.根据权利要求4所述的三元锂陶瓷微球的聚合成型制备方法，其特征在于：所述的步骤②中的制备三元锂化合物的反应原料混合物为Li₂CO₃和SiO₂粉末、Li₂CO₃和TiO₂粉末、Li₂CO₃和Al₂O₃粉末、Li₂CO₃和ZrO₂粉末、LiNO₃和TiO₂粉末、LiNO₃和SiO₂粉末、Li₂CO₃和TaO₂粉末组合中的一种。

6.根据权利要求1所述的三元锂陶瓷微球的聚合成型制备方法，其特征在于：所述的步骤②中的固体原料为三元锂化合物陶瓷粉体。

7.根据权利要求1所述的三元锂陶瓷微球的聚合成型制备方法，其特征在于：所述的步骤③中的引发剂为过硫酸铵，催化剂为四甲基乙二胺，疏水性反应介质的特性粘度大于1000厘泊，压力控制系统所控制的压力范围为0.2KPa～2MPa。

8.根据权利要求1所述的三元锂陶瓷微球的聚合成型制备方法，其特征在于：所述的步骤⑤中的焙烧温度为400℃至800℃，焙烧时间为12小时至48小时。