[发明专利]三苯甲基坎地沙坦酯中间体制备新方法

权利要求书

1.一种三苯甲基坎地沙坦酯中间体制备方法，其制备过程如下： 

1)将3-硝基邻苯二甲酸溶于甲醇中，冰浴下滴加氯化亚砜，有机相浓缩，所得固体用石油醚洗涤，得到白色固体产物2-甲酸甲酯-6-硝基-苯甲酸； 

2)将产物2-甲酸甲酯-6-硝基-苯甲酸与氯仿、硫酸混合，分批加入叠氮钠，有机相倾滗，残留物中加水，过滤，得黄色固体产物2-氨基-3-硝基-苯甲酸甲酯； 

3)将2-氨基-3-硝基-苯甲酸甲酯、浓盐酸、SnCl₂·2H₂O混合；反应混合物用饱和碳酸钠溶液调节pH至8，乙酸乙酯萃取，蒸除溶剂，得2，3-二氨基-苯甲酸甲酯淡黄色固体；再加入冰醋酸、原甲酸四乙酯；反应混合物浓缩至干，加水，过滤，得到白色固体2-乙氧基-4-甲酸甲酯-3-氢-苯并咪唑； 

4)将2-乙氧基-4-甲酸甲酯-3-氢-苯并咪唑、溴代三苯甲基四氮唑以及无机碱和溶剂混合，加水过滤，得到白色粗品，加入乙醚回流，滤饼再用乙酸乙酯回流，滤液浓缩至粘稠状，加入乙醚，冷却至室温过滤得白色固体产物三苯甲基坎地沙坦酯中间体。 

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于也可用铁粉/酸、锌粉/酸、Raney-Ni/H₂还原体系代替氯化亚锡/酸体系。 

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于无机碱有：碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化纳、氢化钙。 

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于无机碱是碳酸钾。 

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于溶剂有：N，N-二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、氯仿、丙酮、二甲亚砜。 

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于溶剂是N，N-二甲基甲酰胺。