[发明专利]碳纳米管负载磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳纳米材料加工与应用技术领域，具体是碳纳米管负载磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法。

技术背景

碳纳米管(CNT)是具有特殊电、磁、光性能的最具代表性的纳米材料，其优异的物理、化学和机械性能得到了全球科学家和研究人员的广泛关注并进行了大量的研究。碳纳米管具有特殊的管状结构，具有较大的比表面积，可以在其管内部和外部沉积具有特定功能的材料，常见的如催化剂、电化学能源转换、传感器等，这使碳纳米管的应用得到了进一步的拓展，因此，这方面的研究也一直是人们竞相研究的热点，比如，近年在国内申请的CN 1481932A、CN1424149A、CN 1806914A以及CN 1778470A等专利内容都是关于这方面的研究。从近些年的文献报道看，在碳纳米管进行沉积所用的方法主要有：化学镀法、化学沉淀法，浸渍-热解法等，其中浸渍-热解法相比前两种具有成本低廉、工艺简单的优点，因此被广泛应用，但是这种方法现实中存在的主要问题是负载量较低、沉积层与碳纳米管的结合力较弱，容易在实际应用的过程中与碳纳米管发生脱离，比如在超声分散、高速搅拌等加工条件下，因此不能发挥预期的效果，这是一个严重的问题，这一问题同样也普遍存在前两种方法中。

纳米四氧化三铁由于具有特殊的物理性能和化学稳定性，是一种被广泛应用的纳米功能材料之一，它具有优异的磁性，被广泛用做磁记录材料以及磁性靶向材料；同时它也具有优异的催化活性，在化工领域是一种重要的催化剂，同时更被认为在化学传感器，超级电容器电极材料领域有很大的应用潜力；另外它也是被广泛应用的吸波材料之一。

用碳纳米管负载磁性四氧化三铁纳米粒子是一种很有应用潜力的功能复合材料，利用浸渍-热解法制备优异的碳纳米管负载磁性四氧化三铁纳米粒子必须要解决以下两个问题：(1)如何提高负载量；(2)如何提高四氧化三铁与碳纳米管之间的结合力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉、沉积粒子与碳纳米管之间结合力强、负载量高、适用于工业化生产的碳纳米管负载磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法。

本发明碳纳米管负载磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法，是利用一种水溶性高分子，采用硝酸盐热解法在碳纳米管上沉积磁性四氧化三铁纳米粒子，其工艺包括如下步骤：

1、在硝酸高铁溶液中加入碳纳米管，搅拌、超声波振荡处理；

2、在第一步得到的混合液中加入一种水溶性高分子的水溶液，搅拌、超声波振荡处理；

3、将第二步得到的混合液静置2小时到48小时；

4、将上述混和溶液过滤、烘干、研磨得到固体粉末；

5、把上述固体粉末在惰性气氛中，300℃～800℃加热10分钟至24小时，即得到碳纳米管负载磁性四氧化三铁纳米粒子。

所述的硝酸高铁溶液摩尔浓度为2～0.1mol/L。

所述的碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管。

所述水溶性高分子的水溶液为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮、羟甲基纤维素中的任何一种，质量百分比浓度为10～0.1％。

所述的水溶剂为去离子水或蒸馏水中的任何一种。

所述的惰性气体为氮气或氩气中的任何一种。

利用本发明方法制备的碳纳米管负载磁性四氧化三铁粒子，其电子扫描电镜(SEM)显示，在碳纳米管上较均匀地沉积了四氧化三铁粒子，其平均粒径在15nm左右，四氧化三铁纳米粒子通过水溶性高分子的烧蚀层和碳纳米管有较强的结合力，在超声分散以及高速搅拌过程中都不会和碳纳米管发生脱离。其差热扫描量热(DSC)测试显示，使用水溶性高分子可以显著提高对磁性四氧化三铁的负载量。其X射线衍射曲线(XRD)显示，制备的碳纳米管负载磁性四氧化三铁粒子的纯度较高。

本发明的优点在于：

本发明所得碳纳米管负载磁性四氧化三铁纳米粒子负载量高、结构稳定、均匀、分散性好，且与碳纳米管之间有较强的结合力。本发明制备工艺具有高效、环保、工艺简单的优点，这种碳纳米管负载磁性四氧化三铁纳米粒子可以广泛应用于磁性靶向材料、各种催化剂，电磁屏蔽吸波材料、超级电容器电极材料等方面以及其他相关的功能材料领域。

附图说明：

图1为碳纳米管负载磁性四氧化三铁纳米粒子SEM照片，制样时经过超声分散和高速搅拌。

图2为步骤4所述的固体粉末的DSC分析曲线，所标峰1为固体粉末中浸渍的硝酸铁的分解峰，峰2为水溶性高分子的分解。

图3为碳纳米管负载磁性四氧化三铁纳米粒子的XRD曲线。

具体实施方式