[发明专利]用湿法磷酸为原料制备六偏磷酸钠的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及六偏磷酸钠的制备工艺，尤其涉及用湿法磷酸为原料制备六偏磷酸钠的工艺。

背景技术

六偏磷酸钠是一种重要的化工原料，在在水处理、石油钻井、选矿以及化纤等领域有着广泛的用途，近年来，市场需求日益增长。

国内、外制备六偏磷酸钠的传统工艺是以热法磷酸为原料，其步骤是：先将热法磷酸与氢氧化钠中和，得磷酸二氢钠，再将磷酸二氢钠聚合，得目标产物六偏磷酸钠。该工艺的优点是，反应物杂质少，工艺条件容易满足，反应充分，产物纯净，品质好。但其缺点是，热法磷酸是用黄磷制备的，由于黄磷价格昂贵，售价在10000元/吨以上，故产品成本极高，不仅生产商利润低，缺乏生产积极性，而且下游产品生产商也不愿大量使用，使得六偏磷酸钠的应用范围受到极大限制，迄今为止，六偏磷酸钠的下游产品品种很少，价格很高，不能适应日益增长的市场需求。

另外，由于制备黄磷的能耗高、污染大，不符合当今的产业和环保政策，许多黄磷厂已经关闭，原料来源困难。

发明内容

本发明的目的，是提供一种新的六偏磷酸钠的制备工艺，该工艺不使用黄磷，综合能耗低、产品成本低。

本发明的技术解决方案是：

一种用湿法磷酸为原料制备六偏磷酸钠的工艺，包括步骤：

a.将硫酸加入磷矿中，与之反应，得湿法磷酸；

b.将氢氧化钠或钠盐加入湿法磷酸中，使之反应，制得含磷酸二氢钠的料浆；

c.过滤上述b步骤得到的料浆，收集清液；

d.向清液加入氨，与之反应，制得含复合物NaH₂PO₄.NH₃的料浆；

e.冷却浓缩该料浆，使其中的复合物结晶；

f.过滤浓缩料浆，收集复合物结晶；

g.将复合物结晶加热，使其中的NH₃挥发，得磷酸二氢钠结晶；

h.将磷酸二氢钠结晶聚合，得六偏磷酸钠。

所述湿法磷酸中的P₂O₅≥18％。

所述氢氧化钠的浓度≥98％。

所述钠盐是碳酸钠或硫酸钠盐。

所述氨是液氨。

所述步骤b的反应温度80～95℃，时间30～60min。

所述步骤f还将收集到的复合物结晶用清水洗涤，使洗涤后复合物结晶的杂质SO₄^2-≤0.05％；Fe₂O₃≤0.01％；Al₂O₃≤0.01％；MgO≤0.03％。

所述步骤g的加热温度200～250℃，时间60～80min。

本发明的有益效果：

本工艺制备六偏磷酸钠，用湿法磷酸替代热法磷酸，不使用黄磷，故产品成本低。但由于湿法磷酸中含有大量杂质，磷酸二氢钠结晶粒径很小，不易与杂质分离，本发明的技术关键，是加入氨与磷酸二氢钠复合，该复合物结晶时，粒径很大，非常利于与杂质分离，从而能有效地控制杂质含量，保证产品质量，达到制得与热法磷酸工艺相同产品质量的技术效果。实验表明，用上述工艺制备的六偏磷酸钠，杂质含量低，各项质量指标符合标准要求，分别见表1、表2。

表1  结晶复合物杂质残留试验统计