[发明专利]硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法

权利要求书

1.硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法，该方法包括如下步骤：

(1)硫酸锂溶液的净化处理：采用化学共沉淀法降低硫酸锂溶液中Fe³⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Ca²⁺杂质离子，再浓缩过滤以进一步除去杂质，获得净化渣和硫酸锂净完液；

(2)将纯碱溶解、加入净化硫酸锂溶液获得的净化渣作为过滤除钙、镁的过滤介质，过滤获得净化纯碱溶液；

(3)将络合剂EDTA加入到净化纯碱溶液中，搅拌络合反应，再缓慢加入经浓缩除杂的硫酸锂净完液，制备出粗品碳酸锂；

(4)粗品碳酸锂经过搅洗干燥、粉碎即成低镁电池级碳酸锂。

2.如权利要求1所述的硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)硫酸锂溶液的净化处理：

(a)将硫酸锂溶液升温至70-90℃，用NaOH调节pH值达到9.0-11，反应10-15分钟，除去溶液中绝大部分Fe²⁺、Fe³⁺、Al³⁺、Mg²⁺金属离子杂质；

(b)根据硫酸锂溶液中Ca²⁺浓度，按理论量过量4～6％加入碳酸钠固体，反应20-40分钟，检测其CO₃^2-含量达到0.2-0.7g/L为反应终点，以除去溶液中的Ca²⁺，过滤得到净化液和净化渣；

(c)浓缩处理：将净化液蒸发浓缩至50-65g/L，过滤进一步除去Mg(OH)₂、CaCO₃杂质，得到硫酸锂净完液；

(2)纯碱溶解、过滤除钙、镁：

将纯碱按照300±10g/L的浓度加入到80-90℃的去离子水中，配制成溶液，然后按每立方米纯碱液中加入30-60kg前工序的净化渣，搅拌均匀，静置20-40分钟，过滤，除去大部分剩余钙、镁杂质，得到净化纯碱溶液；

(3)络合除镁、沉锂：

(a)反应釜中先加入浓度为300±10g/L的净化纯碱溶液，再加入络合剂EDTA，EDTA按1-2Kg/m³碱液加入，反应10-20min，以除去其中Ca²⁺、Mg²⁺、Pb²⁺金属离子，同时过量以备除去下工序加入的硫酸锂净完液中残留的Mg²⁺；

(b)向反应釜中均匀地加入硫酸锂净完液，控制搅拌转速80-150转/分，加料时间60-150分钟，边加料边搅拌，加料完毕再反应30-60分钟，然后离心分离得到碳酸锂的粗品，镁、钙络合物杂质溶解于母液之中，从而与碳酸锂分离；

(4)搅洗、干燥、粉碎：在碳酸锂的粗品中加水，按固液比1∶3-4搅洗至少两次，每次搅洗10-20分钟后离心分离，再干燥、粉碎至粒径＜6μm，制得低镁电池级碳酸锂。