[发明专利]钼酸盐发光薄膜的一种化学溶液制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光薄膜的制备方法，尤其是涉及钼酸盐发光薄膜的制备方法。

背景技术

白钨矿结构(AMoO₄)的钼酸盐晶体大都是重要的闪烁体或X射线发光体，在紫外光作用下发出浅蓝色至黄色的光谱。在荧光和激光等光电材料中起着重要作用，已在发光二极管、超大屏幕显示器等方面获得应用，在气敏元器件方面、显色材料及变色材料方面也存在广阔的应用空间。

目前，制备发光薄膜的方法众多，有溶胶-凝胶法、磁控溅射法、喷雾热解法、脉冲激光背景沉积法、化学气相沉积法、离子束溅射、分子束外延、燃烧法、微波合成法和真空蒸发等方法。这些传统的制备方法，大多需要较为昂贵的设备，不能一次成膜，且薄膜需要高温晶化处理，但高温处理易造成薄膜的开裂和MoO₃的挥发。例如，V.V.Vakulyuk等人在Russ.J.Inorg.Chem发表的以BaCO₃和MoO₃为原料的固态化学反应法制备BaMoO₄薄膜，这种方法制备的薄膜表面均匀，但缺点是需要在高温下反应，易造成MoO₃的挥发；Zhu.X.B.等在Materials Letters，2005，Vol.59，No.18，P2366上发表了用化学溶液沉积方法在LaAlO₃的(001)晶面上制备双钙钛矿结构的Sr₂MoO₆薄膜材料，该法虽然制备的薄膜性能优良，但需要特殊的基体及前驱体；Jain.K.等在Proceedings of the SPIE-The InternationalSociety for Optical Engineering，2004，Vol.5062，No.1，P207上发表了用喷雾热解工艺制备钼酸铋薄膜，此法虽然工艺简单，易实现化学剂量的掺杂，但需要昂贵的前驱体，同时设备复杂，能耗高，对环境的影响较大；Ana Paula de AzevedoMarques等在Journal of Solid State Chemistry 179(2006)671-678上发表了采用复合聚合物方法制得BaMoO₄晶体材料，该方法制备的晶体虽然粒径较为均匀，但是需要复杂的工序保证前驱液的均匀性，而且需要400℃以上的后期处理温度才能形成白钨矿结构的晶体。

近年来所提出的“经济和社会的可持续发展”的理念正逐渐应用到材料体系、制备技术、使用条件等方面的环境协调性当中。因此选择一种适宜的低温、环保、设备简单的工艺路线来制备发光薄膜是很有必要的。上世纪九十年代中期，日本东京工业大学的M Yoshimura等所发明的钼酸盐薄膜的电化学沉积技术即是一种较好的环境协调性制备方法。Woo-Seok Cho、Xia Chang-Tai、Gao Dao-Jiang等人研究报道了在室温条件下，采用恒电流电化学制备技术沉积出具有四方晶相结构、均匀、致密的CaMoO₄、SrMoO₄、、Ba_1-xSr_xMoO₄等多晶薄膜。这种方法虽然在沉积反应控制、环境协调性、成本控制等方面有突出的优点，但还存在需要昂贵的制备设备、消耗大量的电能等缺点。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的问题而提供一种工艺设备简单、能耗低、无环境污染的钼酸盐发光薄膜的化学溶液制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种钼酸盐发光薄膜的化学溶液制备方法，其特征是：按以下步骤进行：

a)、基片的前处理

纯度为99.9％的金属钼片，经过丙酮除油，金相砂纸粗磨，经混酸腐蚀1～3min，该混酸的体积比为：浓硝酸∶浓盐酸＝1∶3，再经去离子水超声清洗，得到表面光洁具有吸附活性的基片；

b)、薄膜的沉积

在可密封的反应槽中加入100.0ml的A(OH)2和1-10ml的H₂O₂溶液或者1-10ml的NaClO溶液，其中，A为Ca，Sr，或Ba；将前处理后的基片悬挂在溶液中，通入氮气20分钟，将反应槽密封；在20～40℃条件下反应30～200小时后取出附着薄膜的基片，在温水中浸泡、干燥后制得AMoO₄薄膜。