[发明专利]液膜法净化回收磷酸中杂质的工艺方法有效
申请号: | 200710050570.1 | 申请日: | 2007-11-21 |
公开(公告)号: | CN101181984A | 公开(公告)日: | 2008-05-21 |
发明(设计)人: | 刘代俊;余静;王春晓;刘长洪;曹艳;徐碧 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C01B25/237 | 分类号: | C01B25/237;C01B25/238 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 | 代理人: | 吕建平 |
地址: | 610065四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液膜法 净化 回收 磷酸 杂质 工艺 方法 | ||
1.一种液膜法净化回收磷酸中杂质的工艺方法,其特征在于主要包括以下工艺步骤:
(1)配制脱除磷酸中氟离子杂质的液膜剂,或/和配制脱除磷酸中金属阳离子杂质的液膜剂;
(2)用于脱除磷酸中氟离子杂质的液膜剂与粗磷酸送入氟离子脱除塔进行脱除反应,使磷酸中的氟离子充分脱除,或用于脱除磷酸中金属阳离子杂质的液膜剂与粗磷酸送入阳离子脱除塔进行脱除反应,使磷酸中的金属阳离子充分脱除;或
(3)脱除氟离子杂质后的粗磷酸与用于脱除磷酸中阳离子杂质的液膜剂送入阳离子脱除塔进行脱除反应,使磷酸中的阳离子杂质充分脱除,得到净化磷酸,或脱除金属阳离子杂质后的粗磷酸与用于脱除磷酸中氟离子杂质的液膜剂送入氟离子脱除塔进行脱除反应,使磷酸中的氟离子杂质充分脱除,得到净化磷酸;
(4)从氟离子脱除塔引出的携带氟离子杂质的液膜剂送入氟离子回收塔回收液膜剂携带的氟离子,以备制备氟化学品,脱出氟离子的液膜剂返回循环使用;或/和
(5)从阳离子脱除塔引出携带阳离子杂质的液膜剂进入阳离子回收塔回收液膜剂携带的阳离子,以备制备相应的化学品,脱除出金属阳离子的液膜剂返回循环使用。
2.根据权利要求1所述的液膜法净化回收磷酸中杂质的工艺方法,其特征在于所说的阳离子脱除反应是用同一种金属阳离子脱除液膜剂对粗磷酸依次进行两次阳离子脱除,从阳离子脱除塔引出的携带不同金属阳离子杂质的液膜剂分别送入两个阳离子回收塔回收不同的金属元素。
3.根据权利要求2所述的液膜法净化回收磷酸中杂质的工艺方法,其特征在于所进行的两次阳离子脱除反应是在同一个阳离子脱除塔内依次进行两次金属阳离子脱除,捕集了不同金属阳离子的液膜剂从塔的不同部位引出送入不同的金属阳离子回收塔回收不同的金属元素。
4.根据权利要求1或2或3所述的液膜法净化回收磷酸中杂质的工艺方法,其特征在于所说的用于脱除磷酸中氟离子杂质与金属阳离子杂质的液膜剂,其有机相和萃取剂的质量份数比为1∶1-1.3,且有机相中至少含有捕集杂质离子的膜制剂和运送杂质离子的载体,构成液膜剂的反萃剂为纯水或/和稀酸溶剂。
5.根据权利要求5所述的液膜法净化回收磷酸中杂质的工艺方法,其特征在于脱除磷酸中氟离子杂质与金属阳离子杂质的液膜剂是由有机相和萃取剂经乳化制备成的乳化液膜剂,所述有机相含有膜制剂、载体和稳定剂,其质量份数比为0.4-0.6∶0.4-0.5∶0.020-0.035,捕集了杂质离子的乳化液膜剂在氟离子回收塔和阳离子回收塔通过高压电场破乳回收携带的杂质离子,所述高压电场的强度为5~7kv。
6.根据权利要求5所述的液膜法净化回收磷酸中杂质的工艺方法,其特征在于脱除磷酸中氟离子杂质的乳化液膜剂,其有机相中的膜制剂选自煤油、正己烷和三氯甲烷中的至少一种,载体选用氯化三烷基甲基胺或/和烷基胺,稳定剂选用磺化聚丁二烯或/和聚异丁烯丁二酰亚胺,构成乳化液膜剂的反萃剂为纯水。
7.根据权利要求5所述的液膜法净化回收磷酸中杂质的工艺方法,其特征在于脱除磷酸中金属阳离子杂质的乳化液膜剂,其有机相中的膜制剂选自煤油、正己烷和三氯甲烷中的至少一种,载体选用二壬基萘磺酸或/和二-(2-乙基己基)磷酸,稳定剂选用磺化聚丁二烯或/和聚异丁烯丁二酰亚胺,构成乳化液膜剂的反萃剂为稀酸溶剂,选自盐酸、硝酸、磷酸和硫酸中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的液膜法净化回收磷酸中杂质的工艺方法,其特征在于脱除磷酸中氟离子杂质与阳离子杂质的液膜剂是由有机相制备成的微乳液膜剂,所述有机相含有膜制剂和载体,其质量份数比为0.4-0.6∶0.4-0.5,捕集了杂质离子的液膜剂在氟离子回收塔和阳离子回收塔内由回收再生反萃剂萃出所携带的离子杂质。
9.根据权利要求8所述的液膜法净化回收磷酸中杂质的工艺方法,其特征在于脱除磷酸中氟离子杂质的微乳液膜剂,其有机相中的膜制剂选自煤油、正己烷和三氯甲烷中的至少一种,载体选用氯化三烷基甲基胺或/和烷基胺(TOA),构成乳化液膜剂的反萃剂为纯水,回收再生反萃剂选自纯水或/和稀酸溶剂。
10.根据权利要求8所述的液膜法净化回收磷酸中杂质的工艺方法,其特征在于脱除磷酸中阳离子杂质的微乳液膜剂,其有机相中的膜制剂选自煤油、正己烷和三氯甲烷中的至少一种,载体选用二壬基萘磺酸(HD)或/和二-(2-乙基己基)磷酸,构成微乳液膜剂的反萃剂和回收再生反萃剂均为稀酸溶剂,选自盐酸、硝酸、磷酸和硫酸中的至少一种。
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