[发明专利]液态烷烃回流包碳法制备纳米碳化钛

权利要求书

1.一种纳米TiC粉体制备方法，其特征在于包含以下工序步骤：

(1)备料：无水乙醇与液态烷烃混合物的体积比4∶1～6∶1，每500ml液态烷烃混合物25～200g用水合二氧化钛。

(2)回流：无水乙醇与水合二氧化钛所形成的悬浮液在40～100℃下回流1～10h；然后将液态的烷烃混合物与用乙醇回流后所得的沉淀粉体混合，并在100～250℃下回流6～12天，直至形成深黑色沉淀为止，过滤，得到黑色沉淀物；过滤所得的烷烃滤液经水萃(去除乙醇)，无水CaCl₂干燥(除水)后，循环使用。

(3)干燥：将承载有黑色沉淀物的高铝瓷舟或容器放入到密闭的管式气氛炉内，然后通入流动的氩气，时间1～3h，在流动氩气的保护下，升温至80～120℃，保温0.5～2h；然后冷却到室温；取出样品，得到黑色的烷烃碳链包覆的锐钛晶型TiO₂先驱体粉体。

(4)装料：将黑色先驱体粉料装入高铝瓷舟或容器内并压紧，放入管式气氛炉内密闭。高温热处理：a).在氩气气氛或真空条件下，直接加热升温至1200～1500℃，保温1～4h，然后通入氩气直至冷却到室温。b).在氩气气氛下，先加热升温至500～800℃，保温1～4h，然后加热升温至1200～1500℃，保温1～4h，然后通入氩气直至冷却到室温。

(5)取样：不同回流条件(回流温度、回流时间)制备的先驱体粉体，途经不同的高温热处理工艺后，从反应室的瓷舟内取出产物，从而得到纳米TiC粉体。

2.由权利要求1所述TiC纳米粉体的制备方法，其特征是碳源由液态烷烃混合物提供，钛源由水合二氧化钛提供，通过液相回流实现包碳混合。

3.由权利要求1所述TiC纳米粉体的制备方法，其特征是液态烷烃混合物的碳链长度在11个碳原子与16个碳原子之间，沸点180～250℃。

4.由权利要求1所述TiC纳米粉体的制备方法，其特征是黑色先驱体粉体晶粒尺寸4-9nm，比表面300～400m²/g，具有多孔结构，总孔体积0.5～1cm³/g，平均的孔径10～15nm。

5.由权利要求1所述TiC纳米粉体的制备方法，其特征是通过调整先驱体制备时的回流温度与回流时间可以控制先驱体粉体的含碳量。

6.由权利要求1所述TiC纳米粉体的制备方法，其特征是不同含碳量的先驱体粉体，通过不同的热处理工艺可对有机碳转变为无机碳的碳量控制，制备得到高纯纳米TiC粉体。