[发明专利]芫根总黄酮的制备工艺及其制成品中芫根总黄酮含量的测定方法

权利要求书

1.一种芫根总黄酮的制备工艺，其特征是：按以下步骤顺次进行：

a)、取干燥品芫根，将粉碎成粗粉；

b)、加20％～30％乙醇5～7倍量回流提取3次，每次1小时，过滤，滤液减压回收乙醇，用蒸馏水调整药材：药液的浓度至1∶10；

c)、采用AB-8或NKA-12大孔树脂进行分离纯化，动态吸附上样，上样速度为1～1.4BV；

d)、上样后，先用水洗脱，水洗用量为2BV；然后用70％乙醇洗脱，洗脱速度为2BV/h，洗脱剂用量4BV；

e)、合并70％乙醇洗脱液，减压回收乙醇，真空干燥、粉碎，制得成品。

2.根据权利要求1所述芫根总黄酮的制备工艺，其特征是：所述b步骤中加30％乙醇7倍量回流提取；c、d步骤中采用AB-8大孔树脂进行分离纯化。

3.一种如权1工艺制成品中芫根总黄酮含量的测定检测方法，其特征是：包括下述步骤：

A)、对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品40mg置100ml量瓶中，加乙醇适量，于水浴上温热使溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；

B)、标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml分别置25ml具塞试管中，各加乙醇使成5ml，加0.1mol/L三氯化铝液3ml及1mol/L乙酸钾液5ml，摇匀，放置40min，照比色法，以第一管做空白试验，在415±1nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；

C)、测定法取本品约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙醇温热使溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，初滤液弃去，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取稀释液3ml，置25ml具塞试管中，加乙醇使成5ml，照标准曲线制备下的方法，自“加0.1mol/L三氯化铝液3ml”起，依法测定吸收度，以标准曲线中读出供试液中含黄酮的量，计算，即得；本品含黄酮以C₂₇H₃₀O₁₆计算，不得少于50％。