[发明专利]一种分析样品前处理液相微萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析样品前处理液相微萃取方法。

背景技术

样品前处理技术对分析结果有着重要影响，一直倍受关注。目前广泛应用的预处理技术有液液萃取(LLE)，固相萃取(SPE)，固相微萃取(SPME)，膜萃取等。经典的液液萃取操作繁琐，使用大量对人和环境有毒或有害的有机溶剂，且不易实现自动化。SPE技术以高效，可靠，溶剂用量少等优点在许多领域得到快速发展，但它需要洗脱，纯化物质，以满足气相色谱(GC)或高效液相色谱(HPLC)等仪器分析的要求。SPME是一种无溶剂的样品前处理技术，集采样，萃取，浓缩于一体，具有简单，快速，方便等优点，在环境样品，食品和临床上已广泛应用。但SPME萃取头较贵，使用寿命短，多次使用还存在交叉污染问题，将它与HPLC联用时还需一个专门的解吸装置。液相微萃取(LPME)是随着近代环境分析技术的发展而发展起来的快速，精确，灵敏度高，环境友好的新型的前处理技术(JeannotM.A，Cantwell F.F.，Anal Chem，1996，68：2236-2240.)，结合了LLE和SPME的优点，所需有机溶剂少，操作简单，集萃取，纯化，浓缩于一步完成，灵敏度高，富集效果好。该技术不仅可单独使用，还可与气相色谱，液相色谱联用。LPME有两种形式：一种单滴微萃取(single drop microex-traction，SDME)。，一种为中空纤维膜液相微萃取(liquidphase microext raction supported by hollow fibermembrane，HF-LPME)。

就单滴液相微萃取而言，其具体操作为将盛有少量(2-5微升)萃取剂的微量注射器插入盛有待测样品的样品瓶中，小心推动注射器活塞，使针筒中存储的萃取剂在针尖形成微小的液滴，使用磁力搅拌样品瓶中溶液，使待测分析物不断地从样品溶液中进入液滴中。本方法已经成功地用于测定各种水样，自来水、生物样品、水果、蔬菜、土壤等样品中的挥发性、半挥发性、不挥发性等有机污染物，如多环芳烃，酚类，多氯芳烃，芳香胺，苯氧醚类除草剂和酞酸酯等(Vanessa C.，Chrystelle B.-M.，Lu Y.，Paulette M.，RalphE.S.，Zoltán M.，Talanta，2004，63：555-560.；Yadollah Y.，Mohammad H.，Majid H.-H.，Mojtaba S.，Talanta，2004，62：265-270.；Lorena V.，Antonio C.，Nicolas K.，ElefteriaP..，Journal of Chromatography A，2005，1089：25-30.。)

然而在实验中存在以下问题：

(1)由于液滴纯粹依靠液体与固体间的表面张力悬挂在针尖上，使得萃取剂体积不能太大(一般不超过5微升)，而适当增加萃取剂体积有利于提高萃取效率和方法的灵敏度。

(2)针尖上悬挂的液滴会因微小的震动而滴落，因而实验对实验环境要求非常高，还需要实验操作者极其细心，而且样品池的搅拌速度也必须调得很低。

(3)由于液滴体积的减小，其蒸汽压上升，导致萃取剂极易挥发，萃取时间受到限制，一般来说分析物在两相之间的平衡达到以前就已经停止萃取，平衡并不能真正实现，导致富集效果相对较差，灵敏度相对较低。

就中空纤维膜液相微萃取而言，中空纤维膜液相微萃取就是将一定长度(一般约为1cm)的中空纤维膜的一端插在微量进样器针头上，密封膜的另外一端。在进行萃取之前把中空纤维膜浸入到作为接收相萃取剂的有机溶液中，使有机溶液被固定在中空纤维膜的微孔之中。在HF-LPME中，待测物能通过被固定在中空纤维膜微孔中不溶于水的有机接收相溶剂，进入到中空纤维膜内部的注射器中。这种样品前处理技术依然存在问题。

一个较大问题是：

液膜的稳定性和使用寿命。由于液膜始终固定在微孔膜上，液膜中有机溶剂的选择对其稳定性影响至关重要，必须满足非水溶性、非挥发性和低粘度等条件，所以只有少数几种有机溶剂(正十一烷、正己醚等)可供选择，使用这些溶剂分离富集极性化合物，效率往往较低。

发明内容

本发明就是针对上述不足，对常规液相微萃取方法进行改进，提供了一种分析样品前处理液相微萃取方法。

本发明的技术方案如下：

一种分析样品前处理液相微萃取方法，其操作步骤包括：

1)、取一个磁力搅拌器，一个剪除了管盖的0.2毫升PCR管，一个样品瓶，瓶塞，搅拌磁子；