[发明专利]姜黄挥发油提取和姜黄素类化合物纯化的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种姜黄挥发油提取和姜黄素类化合物纯化的方法。

背景技术

姜黄素类化合物是一大类结构新颖的天然产物，它主要从东南亚国家(中国、日本、印度等)在传统上用作医药、食用香料、防霉防腐、辛辣调味品的姜科姜黄属等药用植物中分离得到，它是姜黄发挥药理活性的最重要的有效成分。据《中药志》记载姜黄素类物质主要存在于姜黄的根茎中(大约含姜黄色素1.8～5.4％)，不同产地的姜黄其所含的姜黄素类物质成分不尽相同，其中以姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素为主，其结构式分别为：

姜黄素

脱甲氧基姜黄素

双脱甲氧基姜黄素

研究表明：姜黄素类化合物具有良好的抗氧化、抗肿瘤、抗爱滋病毒等多种生物活性，其色泽稳定和毒性极低，因此已广泛应用于食品添加剂、食用色素和医药中，其中姜黄素已被美国NCI列为第三代防癌药进行研究；目前已有报道将含姜黄素成分的组方制成抗癌药剂申请专利(Kut tan R.1985；Soni K B，et al.1997；White E L，et al.1998；IshitaChattopadhyay，et al.2004；顾军等，2000；王琰等，2001；夏文娟等，1999；JP1149，793.、JP 1121，231.)。

用有机溶剂(如乙醇)从姜黄中提取姜黄素是目前国内外普遍采用的工艺。然而用这种方法提取得到的姜黄浸膏是姜黄素与脂类等杂质的混合物，这种产品色素含量低，很难达到FAO/WHO标准要求的总色素含量≥90％的质量指标，而且难以干燥，不利于包装、运输和使用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种能提高姜黄挥发油得率和总姜黄色素含量的姜黄素类物质的精制、纯化方法。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

本发明的工艺步骤主要有：姜黄的粉碎、姜黄浸膏的提取、吸附剂吸附姜黄浸膏、挥发油的脱除、姜黄素类化合物的脱附、回收溶剂等。具体的技术方案如下：

先以极性溶剂A(如醇或酮类)为溶剂提取姜黄浸膏，再以固体吸附剂(如硅胶)对姜黄浸膏进行吸附，然后以非极性溶剂B(如乙醚)循环浸提以脱除姜黄浸膏中的挥发油，以极性溶剂C(如醇或酮类)在同等条件下循环浸提以脱除姜黄素类化合物，将B、C提取液分别减压回收溶剂，即可获得姜黄挥发油和总姜黄素纯度达到95％以上的姜黄素类化合物。

本发明所用的溶剂及其使用量、操作温度为：

极性溶剂A：可以是95％乙醇、甲醇、丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯的单一溶剂或二种溶剂按体积比1∶1的混合物。其用量范围：姜黄粉的质量与溶剂的体积比(W/V)为1∶3～1∶16；操作温度范围：50～120℃。

非极性溶剂B，可以是石油醚或乙醚、环己烷的单一溶剂或二种溶剂按体积比1∶1的混合物。其用量范围：姜黄粉的质量与溶剂的体积比(W/V)为1∶3～1∶16；操作温度范围：50～100℃。

极性溶剂C：可以是95％乙醇、甲醇、乙酸甲酯、乙酸异丙酯、乙酸正丙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、环己酮的单一溶剂或二种溶剂按体积比1∶1的混合物；其用量范围：姜黄粉的质量与溶剂的体积比(W/V)为1∶3～1∶16；操作温度范围：50～120℃。

本发明所用的的固体吸附剂，可以是硅胶、海砂、硅藻土、高岭土或者蒙脱土；其用量范围：姜黄浸膏与固体吸附剂的质量比为1∶0.5～1∶3。

所生产的姜黄挥发油的化学成分如表1所示(色谱含量采用峰面积归一化法进行定量)：

表1  姜黄挥发油主要化学组成及相对含量