[发明专利]一种制备微米级有序多孔氮杂氧化钛微球的方法无效

专利信息
申请号: 200710052159.8 申请日: 2007-05-14
公开(公告)号: CN101066525A 公开(公告)日: 2007-11-07
发明(设计)人: 刘长生;李俊;韦磊;邓仕英;李铭果;朱仕惠 申请(专利权)人: 武汉工程大学
主分类号: B01J21/06 分类号: B01J21/06
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 代理人: 唐万荣
地址: 430074湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 微米 有序 多孔 氧化 钛微球 方法
【权利要求书】:

1.一种制备微米级有序多孔氮杂氧化钛微球的方法,其特征在于它包括如下步骤:

1)将质量分数为1.0%~5.0%的单分散聚合物微球乳液分散于黏度为50~1000cst的疏水硅油中形成悬浮液,其中质量分数为1.0%~5.0%的单分散聚合物微球乳液与黏度为50~1000cst的疏水硅油的质量比为2.5~3.5g:60~70g,并控制搅拌速度为300~600rpm,先于60℃下恒温搅拌6h,而后升温至80℃继续搅拌12h,得到含有大微球的悬浮液;用目数为350目的筛网过滤含有大微球的悬浮液即得粒径为50μm~200μm的由单分散聚合物微球聚集形成的大微球;

2)分别用正己烷、异丙醇和乙醇洗涤大微球,经真空50℃干燥12h后,用二氧化钛前驱体溶液浸泡大微球7天,之后用350目筛网过滤,将过滤所得大微球与二氧化钛前驱体的复合物置于空气中48h,而后于60℃真空烘箱中干燥12h,再于500℃下烧结5h,即得微米级有序多孔二氧化钛微球;所述的二氧化钛前驱体溶液由钛的醇盐与无水乙醇混合而成,钛的醇盐与无水乙醇的摩尔比为3:4;所述的钛的醇盐为钛酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯或钛酸丁酯;

3)将微米级有序多孔二氧化钛微球放入微波等离子体发生装置中,抽真空至真空度小于50毫米汞柱后,通氮气至微波等离子体发生装置内,调节氮气流速10~50cm3/min、微波功率200~1000W和温度200~500℃,并辐照处理1~60min,即得微米级有序多孔氮杂氧化钛微球。

2.根据权利要求1所述的一种制备微米级有序多孔氮杂氧化钛微球的方法,其特征在于:所述的单分散聚合物微球为聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、聚(苯乙烯-丙烯酸)共聚物微球、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸)共聚物微球、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸)共聚物微球或聚(甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸)共聚物微球。

3.根据权利要求1所述的一种制备微米级有序多孔氮杂氧化钛微球的方法,其特征在于:所述的疏水硅油为甲基硅油或二甲基硅油。

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