[发明专利]一种银电解液自净化工艺

说明书

技术领域

本发明涉及银电解工艺，尤其是一种银电解液自净化工艺。

背景技术

在银电解精炼过程中，当银电解液中的铋、锑、铅等杂质积累到一定程度时，需抽出部分电解液进行处理，补充相应的新液，传统的银电解液净化工艺主要有三种：一为置换法，即用铜片或铜残极置换出废电解液中的银，铜置换出的银粉送分银炉，置换银后的废电解液送废水处理站回收其它杂质；二是食盐沉淀法，用氯化钠水溶液使银电解废液中的银沉淀为AgCl，AgCl经浆化用铁置换成粗银粉返回分银炉处理，沉银后的废液送废水处理站处理；三是结晶-分解法，其基本原理是利用硝酸银与其它贱金属硝酸盐的分解温度不同将其分离，控制一定温度使贱金属硝酸盐分解为氧化物而硝酸银不分解，然后趁热加水使硝酸银溶解，而贱金属氧化物不溶于水，经液固分离，硝酸银溶液可重新使用，贱金属氧化物送铜火法系统处理。上述传统的银电解液净化工艺流程长、操作繁杂、成本高、金属回收率低且银电银液中杂质波动大，严重威胁电银粉质量。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点和不足，提供一种工艺简单、操作方便的银电解液自净化工艺。

本发明的银电解液自净化工艺：

1、首先称取一定量的电解银粉投入反应釜中，按1∶1加入净化水，然后按电解银粉∶工业硝酸＝1∶1.8～2.2(重量比)，将工业硝酸缓慢加入反应釜，启动搅拌机进行银电解液造液反应，反应完毕，升温至90℃～95℃赶硝浓缩1小时，过滤得AgNO₃浓缩液，备用；

2、在上述AgNO₃浓缩液中，取样分析溶液银离子、硝酸浓度，加入适量净化水稀释至溶液银离子浓度为60～70g/L、补加适量工业硝酸控制硝酸浓度为1.5～3.0g/L，并以每立方米溶液加入10～15公斤KNO₃、2.7～4.1公斤(NH₄)₂SO₄，搅拌2～5分钟，经整体精过滤后，过滤上清液即为无铜离子银电解液；

3、银电解造液完成后，在电流密度为350～450A/m²、电解液循环液量为2～3M³/小时条件下进行银电解作业，电解过程中分析银离子、硝酸、硝酸钾、硫酸根离子浓度，通过补加AgNO₃浓缩液、KNO₃、(NH₄)₂SO₄，控制电解液中银离子浓度为60～70g/L、HNO₃浓度为1.5～3.0g/L、KNO₃浓度10～15g/L、SO₄^2-浓度2～3g/L。

本发明的银电解液自净化工艺，通过采取低硝酸电解工艺，降低酸度，使铋、锑等杂质以碱式盐不溶物形式抑制在银阳极泥中；通过采用(NH₄)₂SO₄，将铅以硫酸铅的形式抑制在银电解阳极泥；添加KNO₃可解决酸度降低后银电解液的导电性问题。它具有工艺简单、操作方便的特点，将传统意义上的被动净化转为主动自净化，以达到银电解液自净化的目的。按此工艺生产，其银电解液杂质成份得到有效抑制，银电解废液处理量(主要为电银粉洗涤水)仅为原工艺的5～10％。

具体实施方式

实施例1：一种银电解液自净化工艺：

1、首先称取一定量的电解银粉投入反应釜中，按1∶1加入净化水，然后按电解银粉∶工业硝酸＝1∶1.8～2.2(重量比)，将工业硝酸缓慢加入反应釜，工业硝酸浓度为63％，启动搅拌机进行银电解液造液反应，反应完毕，升温至90℃～95℃赶硝浓缩1小时，过滤得AgNO₃浓缩液，备用；

2、在上述AgNO₃浓缩液中，取样分析溶液银离子、硝酸浓度，加入适量净化水稀释至溶液银离子浓度为60～70g/L、补加适量工业硝酸控制硝酸浓度为1.5～3.0g/L，并以每立方米溶液加入12～15公斤KNO₃、3.0～3.5公斤(NH₄)₂SO₄，搅拌2～5分钟，经整体精过滤后，过滤上清液即为无铜离子银电解液；