[发明专利]一种合成柿单宁溶液—丙烯酸系高分子吸水树脂的方法无效
申请号: | 200710052582.8 | 申请日: | 2007-06-28 |
公开(公告)号: | CN101096395A | 公开(公告)日: | 2008-01-02 |
发明(设计)人: | 王勇;张联盟;万涛;邢凯华;邓雷 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F2/44;C08F2/26;C08F6/12 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 | 代理人: | 王守仁 |
地址: | 430070湖北省武汉市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 单宁 溶液 丙烯酸 高分子 吸水 树脂 方法 | ||
技术领域
本发明涉及材料领域,特别是一种合成柿单宁溶液—丙烯酸系高分子吸水树脂的方法。
背景技术
在已有技术中,丙烯酸系高分子吸水树脂的合成方法主要采用溶液聚合,反相悬浮聚合等方法。溶液聚合操作简单,无环境污染,缺点是反应所产生的热量难以散发,传统的反相悬浮聚合法使用的表面活性剂很少,一般用作悬浮剂,使合成的高分子吸水树脂粘度太高,吸水后分子链不能分散,呈团状集聚体(见图1),由此带来的后果是往往难以在通常的反应器中进行,后处理非常困难,达不到高分子吸水树脂的分子链呈纳米程度分散的特定要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的缺陷,提供一种容易操作的合成柿单宁溶液—丙烯酸系高分子吸水树脂的方法,该方法合成的产物吸水率高,能够在水溶液中呈纳米尺度的均匀分散状态,因此它适合作吸水剂、重金属捕集剂、防冻液辅助材料、高凝固—溶化潜热的储能溶液材料等,具有广泛的工业用途。
本发明采用以下步骤的方法合成柿单宁溶液—丙烯酸系高分子吸水树脂,具体是:
(1)称料:
按重量份计,各反应物的配比为:正己烷20~200份,柿单宁溶液1~12份,阴离子表面活性剂0.5~100份,N,N′—亚甲基双丙烯酰胺0.01~0.5份,过硫酸铵0.01~1份,丙烯酸10~50份,氢氧化钠3~10份,水8~20份;
(2)合成:
将称取的反应物加入反应釜内,在通入氮气和搅拌下进行反应,然后在常压下使反应釜内逐步升温到60~70℃进行反应;整个反应时间是1~4小时;
(3)反应结束后,使反应釜降至室温,再放出反应溶液;
(4)用甩干机分离反应溶液:将甩干的反应物料干燥后即为成品,而分离出的未反应物留作以后使用。
本发明与现有技术相比,具有以下的主要优点:
本发明合成工艺流程简单,能有效的控制合成温度,不仅聚合速度快,不引起环境污染,生产安全系数高,生产成本低,而且合成中增大使用的表面活性剂量后所合成的柿单宁溶液—丙烯酸系高分子吸水树脂具有分子量大,由于含有大量的表面活性剂,表面活性剂与所述高分子吸水树脂的分子链成互穿网络结构,当树脂吸水后高分子链与表面活性剂的分子链相互作用,使树脂分子链迅速在水溶液中分散,在搅拌工具的作用下,可在水溶液中均匀分散,分子链的长度为数纳米,从而提高了吸水率,吸水率为吸收自身重量的800倍以上。
本发明合成的柿单宁溶液—丙烯酸系高分子吸水树脂,可作为在工业、农业、日用品、医疗卫生等方面具有广泛用途,特别适合作吸水剂、重金属捕集剂、防冻液辅助材料、高凝固—溶化潜热的储能溶液材料等使用。
附图说明
图1是传统的反相悬浮聚合法合成的高分子吸水剂吸水后的透射电子显微镜照片。
图2是本发明合成的高分子吸水剂吸水后的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明在传统的反相悬浮聚合方法的基础上,采用大幅度提高表面活性剂的用量方法来合成柿单宁溶液—丙烯酸系高分子吸水树脂。具体是:在带夹套的反应釜中放入正已烷,然后再加入中和的丙烯酸钠水溶液,交联剂、引发剂、柿单宁溶液参与反应。由以下步骤实现:
(1)称料:
按重量份计,各反应物的配比为:按重量份计,各反应物的配比为:正己烷20~200份,柿单宁溶液1~12份,阴离子表面活性剂0.5~100份,N,N′—亚甲基双丙烯酰胺0.01~0.5份,过硫酸铵0.01~1份,丙烯酸10~50份,氢氧化钠3~10份,水8~20份;
(2)合成:
将称取的反应物加入反应釜内,在通入氮气和搅拌下进行反应,然后在常压下使反应釜内逐步升温到60~70℃进行反应;整个反应时间是1~4小时;
(3)反应结束后,使反应釜夹套内通冷却水降温到室温,再放出反应溶液;
(4)用甩干机分离反应溶液:使用甩干机把正已烷等未反应物分离出,可重复使用。将甩干机的反应物料干燥后,即为本发明柿单宁溶液—丙烯酸系高分子吸水树脂成品,该树脂为褐胶状物质物质,其吸水率可达到吸收自身重量的800~1000倍,在水溶液中分散时,该树脂的分子链的长度为数纳米(见图2),例如1~9纳米。
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