[发明专利]双塔低温精馏制备高纯氧方法

说明书

技术领域

本发明涉及低温精馏制氧领域，具体地涉及双塔低温精馏制备高纯氧方法。

背景技术

采用低温精馏的方法制备高纯氧是已经很成熟的工业方法，但目前都是附着在大型空分设备冷箱之内，采用单塔精馏制备高纯氧，还没有独立的用普通工业氧制备纯化氧的设备。由于采用的是单塔精馏，其纯度技术指标仅能达到GB/Tl4599-93《高纯氧》的规定，氧纯度≥99.999％。其他杂质含量为：N₂≤5ppm；CH₄≤0.5ppm；H₂O≤2.5PPm；Ar≤2ppm。这种高纯氧满足不了电子工业级对氧纯度的技术要求。

采用常温吸附法制取高纯氧，其技术指标可达到电子级用高纯氧的要求，但对原料氧要求比较高，氧含量≥99.95％，一般的工业氧是达不到的；选用的吸附材料价格很高，且产品生产规模比较小。

发明内容

本发明的目的是提供一种双塔低温精馏制备高纯氧方法。直接用工业液氧(含氧量为99.6％)为原料，经过两只规整填料塔低温精馏制备电子工业级技术标准的高纯液态氧。高纯氧的指标为：氧纯度≥99.9998％。其他杂质含量为：N₂≤0.5ppm；CH₄≤0.1ppm；H₂O≤0.1ppm；Ar≤0.5ppm。

实现本发明目的的技术方案是：一种低温精馏制备高纯氧的方法，其特征在于为双塔低温精馏制备高纯氧方法，它包括：

a、精馏塔采用顶部带冷凝器下部带蒸发器的规整填料塔。分为I精馏塔和II精馏塔，每个精馏塔分为上、中、下三个精馏段，精馏塔外设置主换热器；

b、将压力0.2MPa温度约95K的工业液氧原料直接进入精馏塔I的中段，在塔内通过低温精馏，产生的含氩7.5％的组分气从塔顶排出，产生的含CH₄、C₂H₂等杂质的液体从塔底被排出塔外，在塔的下部获得的去除大部分CH₄、C₂H₂、氩、氮等组分的氧馏份；

c、将氧馏分从精馏塔I导出，送入精馏塔II中部，在塔内通过进一步低温精馏，馏分中的CnHm再次被冷凝下来，浓缩后为含CnHm液馏分从塔底排出塔外，产生的含氮、氩组分气从塔顶排出，在塔的下部获得含氧量≥99.9998％，含氩量＜0.5ppm，CH4＜0.1ppm的高纯液氧；

d、将来自于主换热器B的中压饱和氮气分为两部分，分别进入I精馏塔及II精馏塔的蒸发器，与塔内的液体换热，被冷凝成液氮，该液氮引入塔顶的冷凝器冷凝塔顶的氧蒸汽，为精馏塔提供回流液体，精馏过程控制回流比在13~18范围内，该部分液氮同时被蒸发为饱和氮气，该部分饱和蒸汽在主换热器中与来自氮压机的压力氮气进行热交换，被复热后的低压氮气进入氮气压缩机中被压缩到0.5MPa的压力，经过冷却后，返回主换热器。

e、将外部液氮分为两部分，分别引入I精馏塔及II精馏塔上部的冷凝器补充系统冷损。

上述制备高纯氧的方法b中，将压力0.2MPa、温度95K的工业液氧原料直接进入精馏塔I的中段，在塔内通过低温精馏，产生的压力0.13MPa、温度93K含氩7.5％的组分气从塔顶排出，产生的压力0.14MPa、温度94K含CH₄、C₂H₂杂质的液体从塔底排出塔外，在塔的下部获得压力0.137MPa、温度94K的去除了大部分CH₄、C₂H₂、氩、氮组分的氧馏份。

上述制备高纯氧的方法d中，将来自于主换热器的压力0.5MPa，温度96K的中压饱和氮气，分别导入I精馏塔和II精馏塔的蒸发器，与塔内的液体换热，被冷凝成压力0.5MPa、温度96K的液氮，该液氮引入塔顶的冷凝器冷凝塔顶的氧蒸汽，为精馏塔提供回流液体，精馏过程控制回流比在13~18范围内，该部分液氮同时被蒸发为饱和氮蒸汽，此饱和氮蒸汽压力为0.25MPa，温度为89K，该部分饱和氮蒸汽在主换热器中与来自氮压机的压力0.5MPa、温度313K的氮气进行热交换，被复热后的低压氮气进入氮气压缩机中被压缩到0.5MPa的压力，经过冷却后，返回主换热器。

本发明的低温精馏制备高纯氧的方法中，I精馏塔及II精馏塔中的冷凝器和蒸发器采用高效主板式换热器。所述的主换热器为一台铝制板翅式换热器。

本发明制取高纯氧与其他装置的区别有以下两点：