[发明专利]制备氮杂氧化钛-氧化硅核壳纳米复合有序多孔大球的方法无效
申请号: | 200710053258.8 | 申请日: | 2007-09-18 |
公开(公告)号: | CN101157022A | 公开(公告)日: | 2008-04-09 |
发明(设计)人: | 刘长生;韦磊;李铭果;朱仕惠;周爱军 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06;B01J21/08 |
代理公司: | 武汉开元专利代理有限责任公司 | 代理人: | 唐正玉 |
地址: | 430074湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氧化 硅核壳 纳米 复合 有序 多孔 方法 | ||
1.一种制备氮杂氧化钛-氧化硅核壳纳米复合有序多孔大球的方法,其特征在于:按以下步骤进行:①将表面含羧基的单分散聚合物微球乳液滴加入疏水硅油中,于40~60℃搅拌,待聚合物微球充分分散后,升温至70~100℃,搅拌使水分充分挥发的同时单分散聚合物微球之间也相互粘连,然后用G4的砂芯漏斗进行抽滤,抽滤所得的滤渣用正己烷清洗;②用钛的醇盐浸泡,之后用G4的砂芯漏斗进行抽滤,抽滤所得的滤渣用乙醇清洗,然后加入适量水使钛的醇盐水解,重复浸泡、抽滤、清洗、水解三次后,换用硅的醇盐浸泡1d,之后用G4的砂芯漏斗进行抽滤,加入适量水到抽滤所得的滤渣中,使表面的硅的醇盐水解得到氧化钛-含氧化硅聚合物复合体,然后,将复合体放入真空烘箱中,60℃干燥6~12h,之后于500℃烧结5~10h,即得氧化钛-氧化硅核壳纳米复合有序多孔大球;③将氧化钛-氧化硅核壳纳米复合有序多孔大球放入微波等离子体发生装置中,抽真空至真空度小于50毫米汞柱后,通氮气至微波等离子体发生装置内,调节氮气流速10~50cm3/min、微波功率200~1000W、温度200~500℃、辐照处理15~60min,即得氮杂氧化钛-氧化硅核壳纳米复合有序多孔大球。
2.根据权利要求1所述的制备氮杂氧化钛-氧化硅核壳纳米复合有序多孔大球的方法,其特征在于:表面含羧基单分散聚合物微球为表面含羧基聚苯乙烯微球或表面含羧基聚甲基丙烯酸甲酯微球。
3.根据权利要求1所述的制备氮杂氧化钛-氧化硅核壳纳米复合有序多孔大球的方法,其特征在于疏水硅油为甲基硅油或二甲基硅油。
4.根据权利要求1所述的制备氮杂氧化钛-氧化硅核壳纳米复合有序多孔大球的方法,其特征在于:钛的醇盐为钛酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸丙酯或钛酸丁酯。
5.根据权利要求1所述的制备氮杂氧化钛-氧化硅核壳纳米复合有序多孔大球的方法,其特征在于:硅的醇盐为硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯或硅酸丁酯。
6.根据权利要求1-5之一所述的制备氮杂氧化钛-氧化硅核壳纳米复合有序多孔大球的方法,其特征在于:所述的表面含羧基的单分散聚合物微球乳液中表面含羧基的单分散聚合物微球占整个乳液的质量百分数为8%~13%。
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