[发明专利]石墨炉原子吸收法对船体钢中微痕量铅的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及测试分析技术领域，特别是涉及到一种石墨炉原子吸收法对船体钢中微痕量铅的快速检测方法。

背景技术

Pb能显著提高钢的切削加工性，但不溶于钢，它的沸点又很低，因此为了满足特殊用途的需要而加入少量的铅时要严格控制铅的含量和加入的时机。通常铅在船体钢中是一项有害元素，它的存在对钢材的高温热加工及接触抗衰老等性能产生坏的影响，因此，对船体钢中铅含量有很严格的要求，比如，要求小于5×10^-4％或者更低。这就需要对钢中铅的含量进行准确分析。

铅的测定方法一般采用火焰原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、催化示波极谱法和电热原子吸收法，其中，前两种方法灵敏度低，且双硫腙分光光度法过程烦琐，时间冗长，重现性差，受基体影响极大；后两种方法的灵敏度较前两种方法的高。催化示波极谱法步骤繁多，中间还需要沉淀分离等过程，比较麻烦。国内对于钢铁及合金中痕量铅的测定执行标准号为GB/T20127.8-2006的“钢铁及合金痕量元素的测定第7部分示波极谱法测定铅含量”的方法。该标准方法分析一个样品需要12小时，步骤多、工作量大，且只适用于高温合金中质量分数为0.0001～0.010％的铅含量的测定，分析范围窄。电热原子吸收法具有灵敏度高、准确性好、样品用量少等优点，被广泛用做金属元素的痕量分析手段。但目前国内还没有现成的测定船体钢中微痕量铅的电热原子吸收法—石墨炉原子吸收法。鉴于此，我们提出了一种船体钢中铅含量测定的石墨炉原子吸收法，所发明方法的测试结果能满足生产和科研的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨炉原子吸收法对船体钢中微痕量铅的快速检测方法，本石墨炉原子吸收法对船体钢中微痕量铅的快速检测方法可对船体钢中的铅含量进行了准确测定和严格控制，从而确保了船体钢的质量及性能，应用效果良好，分析一个样品可以在6小时内完成，提高了工作效率，且本发明方法适用于任何船体钢中铅含量的测定。

石墨炉原子吸收法测试船体钢中微痕量铅的详细步骤；

所用仪器设备；

日立Z-8000偏振塞曼原子吸收分光光度计；日立GA-3型石墨炉，附带自动进样器，光学自动控温仪；日立铅空心阴极灯；日立普通石墨管。

1)溶样：

称取0.09-0.1050克样品，精确到0.0001克，样品置于50毫升的小烧杯中，加入3ml(1+1)的硝酸，低温加热并驱除氮的氧化物，至样品溶解完全，取下冷却，用4-8％硝酸转移到25ml容量瓶中，定容；

2)工作曲线绘制：

分别移取0.0，0.25，0.5，1.0，2.0，4.0，5.0ml的1.0ug/ml的铅标准溶液于50ml的容量瓶中，并依次加入2.5ml铁溶液，用4-8％硝酸定容；在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

3)样品测试：

试样制备好后，测定试样溶液的吸光度，据工作曲线查出试样中铅的含量。

样品处理方法

1)样品处理用酸的选择

称取标准样品0.1000g数份分别用3ml盐酸、硝酸(1+1)、王水加热溶解，三种介质酸都能把样品溶解完全至清亮，定容到25ml容量瓶中。对它们的吸光度进行测定，比较吸光度。根据吸光度情况和线性关系情况确定溶解用酸。本发明最后选取硝酸1+1溶解样品。

2)介质酸及其酸度的选择

常见的无机酸对吸收信号有一定的影响，本发明通过研究盐酸、硝酸对吸光度的影响，根据硝酸能使信号值增大，盐酸使信号降低，在硝酸浓度3～9％的范围内信号值大且基本稳定，硝酸浓度太大对石墨原子化器不好，本发明选择硝酸的浓度为4～8％。

3)灰化温度的选择

在4～8％的硝酸介质中，尽可能升高灰化温度可以消除共存组分的干扰，但灰化温度不能无限制升高。灰化温度大于一定温度时，随着灰化温度的升高，吸光度逐渐降低，说明有少量铅的损失。本发明确定灰化温度为300～700℃。

4)原子化温度的选择

根据实验所得的原子化温度曲线，在1700～2000℃，随着原子化温度增高，吸光度逐渐增大，说明原子化不完全，原子化温度在2000～2300℃之间吸光度达到最大并趋于平缓，基本不变，说明铅原子已经全部原子化，本发明选择原子化温度为2000～2300℃。

根据试验，选择的石墨炉升温工艺参数为：干燥温度80～120℃20s，灰化温度300～700℃30s，原子化温度2000～2300℃5s，净化温度2400℃3s。

干扰及干扰的消除