[发明专利]原子荧光光谱法快速测定船体钢中微痕量锡的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及特种钢材检测技术领域，特别是涉及氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定船体钢中微痕量锡的检测方法。

背景技术

锡一般是由炼钢原材料带人并残留于钢中的，是我们通常所说的“五害”之一，其在钢中的含量一般不超过0.1％，多数优质钢中则不大于0.01％。即使很少量的锡的存在，也会对钢的性能造成不利影响，其主要危害在于降低钢的冲击值、强度和抗拉能力。因此，准确测定钢中的锡对于研究钢的工艺性能有很大作用。

由于锡在钢中的含量不高，给锡的化学定量分析带来很大的困难。国内对于钢铁及合金中痕量锡的测定执行标准号为GB/T20127.13-2006的“钢铁及合金痕量元素的测定第13部分碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定锡含量”的方法，在此方法中，操作手续烦琐，不易掌握。为此，大量的科技人员都在进行船体钢中微痕量锡的测试方法研究工作。

参考文献：

1)；2003年6月出版的《世界科技研究与发展》中由攀钢北海特殊钢合金公司米泽宇发表的“直读光谱法测定钢中的Pb、As、Sn、Nb的研究”和2004年4月不锈炼钢厂张存贵在《太钢科技》上发表的“直读光谱仪测定不锈钢中Sn、Pb、As的研究和应用”，两者都是利用直读光谱仪进行测试的，利用直读光谱仪进行测试受影响的因素很多，温度、样品处理方法、样品均匀度、研磨材料等对分析结果都有影响。如温度对分析结果的影响：高速切割钢样，如砂轮转速达1800r/min时，温度高达500～600℃，此刻会导致表面组织状态发生变化足以引起样品组织状态发生变化。切割的样品要求必须研磨到一定深度，最好在0.3mm以上，否则分析结果波动很大。利用直读光谱仪分析误差较大一些。

随着ICP技术的完善和发展，许多利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定钢中锡含量的方法也被建立。

2)；2006年1月出版的《特钢技术》2006年第1期上有一篇攀钢集团四川长城特殊钢有限责任公司吴世凯、冯良阁、高建、许丰等发表的“ICP-AES直接测定低合金钢中的锡”，此论文所述方法的检出限为0.0003％。

3)2005年4月出版的《冶金分析》(第25卷，第2期)上由包钢集团公司关剑侠发表的论文“ICP-AES法测定普通碳钢和低合金钢中As、Sn、Pb、Sb、Bi”。

4)中国分析网上发表的“合金钢—锡含量的测定—电感耦合等离子体发射光谱法”。

5)大冶钢厂钢研所张健侣李振利黄惠民胡振宇朱吕田在《分析化学》I991，19(6)上发表的“溶剂萃取一电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钢铁中铅、砷、锑、铋、锡”。等等，利用ICP-AES测试船体钢中微痕量锡方法较国家标准要简单的多，但对于没有电感耦合等离子体发射光谱仪而有原子荧光光谱仪的单位来说无法应用。目前国内还没有测定船体钢中微痕量锡的氢化物发生原子荧光光谱法。

发明内容

本发明的目的是提供一种氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定船体钢中微痕量锡的检测方法；本氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定船体钢中微痕量锡的检测方法进一步的目的是在短时间内获得正确反应船体钢中微痕量锡的定量依据，以便得出上述船体钢的质量进行科学、高效的检测结果，以满足生产和科研的要求。本发明具有基体干扰小、分析范围宽、稳定性好、速度快等优点。

本发明中的技术方案是根据氢化物发生原子荧光光谱法检测原理进行构思和设计的，本发明的目的是通过如下步骤和方法来实现的。

测试船体钢中微痕量锡的碘化物萃取-苯基荧光酮光度法详细步骤；

1)试样处理包括：

称取0.09～0.1050g的试样于100ml的烧杯中，加入10ml浓HCL，置于电热板上加热溶解，然后加入2ml浓HNO3，继续加热至微沸状态，蒸发至剩1～2mL后取下冷却，转移至25ml的容量瓶中，用2～5％的HCL定容至刻度。

吸取上述试液10ml(当含量大于0.01％时吸取2ml)，移入50ml的容量瓶中，加10ml的10％的硫脲-抗坏血酸混合溶液，加10ml的10％的酒石酸溶液，用2～5％盐酸定容，此为测试液。

2)测量：

按照选定条件测定测试液和空白样品的荧光强度，扣除空白，在校准曲线上查出测试液中锡的质量。

3)工作曲线绘制：