[发明专利]锂离子电池纳米晶氧化镍阳极材料的制备方法无效
申请号: | 200710055160.6 | 申请日: | 2007-09-13 |
公开(公告)号: | CN101143734A | 公开(公告)日: | 2008-03-19 |
发明(设计)人: | 赵胜利;文九巴;蔡羽;祝要民;李洛利;李董轩;王红康 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C01G53/04 | 分类号: | C01G53/04;H01M4/52 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所 | 代理人: | 田云红 |
地址: | 471003河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 纳米 氧化 阳极 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池纳米晶氧化镍阳极材料的制备方法,所制备薄膜可作为阳极材料应用于锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因能量密度高、循环寿命长、对环境友好、安全可靠等优点受到人们的重视。目前,市场化的锂离子电池的阳极活性物质主要为石墨类碳材料,但该材料存在较大的能量损失和高倍率充放电性能差等缺点。因此,新型阳极材料的研究已成为锂离子电池领域的热点。
许多二元金属氧化物如Fe3O4、Mn3O4及α-Fe2O3、MoOx、WOx、VOx等均能与金属锂发生嵌入反应或与锂形成合金,但其它的3d族金属氧化物如TiO2(金红石型)、Cu2O以及MO(M=Mn,Fe,Co,Ni,Cu)等却由于其结构中不存在可供锂离子自由脱嵌的通道,特别是上述M类金属不能与金属锂形成合金,故长期以来一直被认为不适合作可充电锂离子电池的极材料。最近,法国固体化学实验室的Poizot等发现纳米结构的NiO不仅能与Li发生可逆电化学反应,而且具有很高的比容量和良好的循环性能,经多次循环后仍然保持很高的容量,其体积比容量是目前广泛应用的碳材料的5~7倍。NiO的反应机理不同于传统的锂嵌入脱出反应或者形成锂合金,而是发生金属氧化物与锂的氧化还原反应,实验表明:在首次放电过程中,锂还原金属氧化物形成金属和Li2O的纳米颗粒,之后,金属颗粒在放电过程中又重新氧化生成氧化物纳米颗粒,此氧化还原反应为一可逆过程,从而保证了NiO作为阳极材料的锂离子电池的可再充放性能。NiO作为锂离子电池阳极材料,无杂相的纳米粒子特征是其具有良好电化学性能的前提。因此,探求高纯度纳米晶NiO粉体的制备成为该领域的研究热点。
有关NiO粉体的制备方法已有许多报道,主要为固相法和液相法。其中,固相法虽然比较简单,但煅烧温度高、反应时间长,导致产物的颗粒粒径大、粒度分布不均匀、形貌不规则、纯度较低,进一步将影响其性能。为克服这一不足,具有低温合成特性的湿化学法引起广泛注意。其中,溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备的粉体材料在组成和形貌上具有高度均匀性,易于形成纳米粒子,在NiO粉体制备中逐渐受到重视。在本发明之前,未发现以醋酸镍或硝酸镍,柠檬酸,乙二醇或乙二醇甲醚为原料采用溶胶凝胶工艺并结合热处理技术获得结晶完善、纯度高、颗粒分布均匀的纳米晶NiO粉体的报道。
发明内容
本发明的目的是提出一种能够获得颗粒尺寸分布均匀、结构完整、纯度高、可作为锂离子电池的阳极材料、具有良好的电化学性能的氧化镍纳米晶粉体的制备方法。
本发明中提出的制备用于锂离子电池阳极材料的方法,是采用溶胶-凝胶工艺并结合热处理技术,制备NiO纳米晶阳极材料;它是以醋酸镍或硝酸镍,柠檬酸,乙二醇或乙二醇甲醚为原料,首先于30-60℃时搅拌使其充分溶解,加HNO3调节pH值为1-3,升温至60-90℃并回流1.5-5.0h,蒸发至1/2-1/4;溶胶凝胶的制备在常压反应器中进行,利用恒温油浴系统加热。
本发明中溶胶的干燥过程可以在普通干燥箱,真空干燥箱,远红外鼓风干燥箱等。干燥温度100-150℃,干燥时间24-96h。
本发明中凝胶的热处理可以是箱式电阻炉、管式电阻炉等。干凝胶在电阻炉中加热至180-200℃并保温1.0-2.0h,然后加热至330-350℃保温2.0-3.0h,最后升温至500-700℃烧结2.0-8.0h。
本发明中,醋酸镍或硝酸镍与柠檬酸的摩尔比为1∶1~3,乙二醇或乙二醇甲醚的加入量为1-2L/mol(柠檬酸)。
本发明中热重-差热分析仪(TG-DSC,STA409PC型)用于考察干凝胶的热分解行为,恒定升温速率为10℃/min;X射线衍射仪(XRD,德国Bruker公司D8型)用于表征粉体的结构。结果表明在烧结过程中凝胶在410-450℃基本完全分解并逐渐形成NiO纳米晶。
本发明中扫描电子显微镜(SEM,日本电子株式会社JSM-5610LV型)和透射电子显微镜(TEM,日本日立H-800型)用于观察粉体的颗粒形貌和颗粒尺寸。结果表明在500-700℃热处理并经球磨后,NiO粉体由粒径为25-65nm的球形颗粒构成,且粒子分布均匀。
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