[发明专利]负载于γ－Al2O3上的WO3/ZrO2纳米微粒催化剂的制备无效
| 申请号： | 200710055207.9 | 申请日： | 2007-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN101214436A | 公开（公告）日： | 2008-07-09 |
| 发明（设计）人： | 孙文东 | 申请（专利权）人： | 孙文东 |
| 主分类号： | B01J23/30 | 分类号： | B01J23/30;B01J21/06;C07C2/58;C07C6/00 |
| 代理公司： | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 | 代理人： | 王薇 |
| 地址： | 130024吉林省长春市*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 负载 al sub wo zro 纳米 微粒 催化剂 制备 | ||
技术领域
本发明涉及一种负载于γ-Al2O3上的WO3/ZrO2纳米微粒催化剂的制备，属于化学领域。
背景技术
WO3/ZrO2是由三氧化钨和二氧化锆组成的复合氧化物固体酸催化剂，是由日本人荒田一志、日野诚在1989年发现的[1]，其制法是[2]：将浓氨水(25.8％)溶液滴入ZrOCl2·8H2O(ZrOCl210％)溶液至PH＝9制得氢氧化锆沉淀，经过滤、洗涤和干燥后，所得氢氧化锆沉淀按计算量与预先制得的钨酸铵[(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O]溶液浸渍均匀，干燥后在一定温度下焙烧4小时制得WO3负载量不同的WO3/ZrO2固体强酸(记作IM-W)。由于上述浸渍法制法比较简单，样品的比表面较小，因而其酸量较小，在应用上受到了一定限制。
[1]荒田一志，日野诚，触媒，1989，31(6)：477-480
[2]Arata K.Appl.Catal.A General，1996，146：3-32
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载于γ-Al2O3上的WO3/ZrO2纳米微粒催化剂的制备，提出WO3/ZrO2固体酸催化剂一种新的制备方法，是采用反胶束法，将WO3/ZrO2纳米微粒负载于γ-Al2O3上，用以增加WO3/ZrO2的酸量，延长其使用寿命。
本发明的技术方案是这样实现的：负载于γ-Al2O3上的WO3/ZrO-2纳米微粒催化剂的制备，具体制备方法如下：
配制0.1mol/L的AOT/异辛烷溶液，向5mLAOT/异辛烷溶液中加入0.045mLNaOH的水溶液(0.01mol/L)，得到了NaOH的反胶束溶液；向另一份5mLAOT/异辛烷溶液中加入0.039mLZrOCl2(0.01mol/L)和0.006mL SiO2·12WO3·26H2O(0.01mol/L)的混合水溶液，于室温下搅拌30分钟，至体系透明澄清，得到了SiO2·12WO3·26H2O和ZrOCl2混合反胶束溶液；用滴液漏斗将NaOH的反胶束溶液逐滴加入SiO2·12WO3·26H2O和ZrOCl2混合反胶束溶液中，用冰水浴冷却，90分钟内滴完，并继续搅拌22小时，完成反应，制得WO3/ZrO2纳米微粒；
向含有10毫升WO3/ZrO2纳米微粒的反胶束溶液中加入2克γ-Al2O3(100目)，磁力搅拌24小时，过滤，即制得负载于Al2O3上的WO3/ZrO2纳米微粒，取出负载后的样品置于马弗炉中，于650℃下焙烧4小时，即制得负载于γ-Al2O3上的WO3/ZrO2纳米微粒催化剂(记作WZOA)。
本发明的积极效果是负载于γ-Al2O3上的WO3/ZrO2的纳米粒子的固体酸催化剂可以用于催化异丁烷与丁烯之间的烷基化反应。反应在常见的固定床微型反应器中进行，
烷基化反应所使用的原料烃组成(体积％)为
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