[发明专利]红色稀土硫化镧铈颜料及其制备方法无效
申请号: | 200710055935.X | 申请日: | 2007-08-07 |
公开(公告)号: | CN101104746A | 公开(公告)日: | 2008-01-16 |
发明(设计)人: | 张洪杰;于江波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C09C1/00 | 分类号: | C09C1/00;C09C3/06 |
代理公司: | 长春科宇专利代理有限责任公司 | 代理人: | 马守忠 |
地址: | 130022吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红色 稀土 硫化 颜料 及其 制备 方法 | ||
1.红色稀土硫化镧铈颜料,其特征在于,化学式为:AxLayCe1-yS(3+x)/2,其中A为碱金属锂、钠和钾中的一种,0≤x≤1,0≤y≤1。
2.根据权利要求1的所述的红色稀土硫化镧铈颜料的制备方法,其特征是,步骤和条件如下:按照红色稀土硫化镧铈颜料的的化学式的摩尔计量比,将原料混合搅拌均匀,然后放入反应舟中,再放到管式炉中,密闭反应炉,通入惰性气体,气体流量在0.05~5升/分,然后反应炉升温到400~700℃,升温速率为5~20℃/分,此时通入硫源气体,在400~700℃保温1~12h,继续通硫源气体和惰性气体,然后继续升温到700~1000℃,升温速率为5~20℃/分,在此温度区间保温1~12h,然后停止加热和通硫源气体,自然冷却,继续通惰性气体,降到室温,停止通惰性气体,取出产物,研磨均匀,得到可作为红色颜料的稀土硫化镧铈;
所述的原料为:碱金属的卤化物、无水碳酸盐和碱式碳酸盐任选一种;
稀土的氧化物、稀土的卤化物、稀土的碳酸盐、稀土的碱式碳酸盐、稀土的草酸盐、稀土的硫酸盐和稀土的硝酸盐任选一种;
硫源气体是用硫氰酸铵加热熔融分解产生的混合气体来作为硫源,所述的硫氰酸铵纯度为工业纯;
惰性气体为纯度≥99.99%的高纯氩气或纯度≥99.99%的高纯氮气,均用净化器脱掉气体中的水分。
3.根据权利要求2的红色稀土硫化镧铈颜料的制备方法,其特征是,所述的原料为钠的无水碳酸盐或碱式碳酸盐,纯度为工业纯。
4.根据权利要求2的红色稀土硫化镧铈颜料的制备方法,其特征是,所述的原料为:稀土氧化物或稀土碳酸盐,其中镧或铈的纯度≥99%,所述的纯度为镧或铈相对其它金属的含量的百分比。
5.根据权利要求2的红色稀土硫化镧铈颜料的制备方法,其特征是,对于反应过程中剩余的硫源气体利用硫酸铜或硫酸锌的水溶液来吸收,过滤沉淀,烘干得到副产物硫化铜和硫化锌。
6.根据权利要求2的红色稀土硫化镧铈颜料的制备方法,其特征是,对于反应过程中剩余的硫源气体利用碱金属的Li、Na,或K的氢氧化物、氯化物、碳酸盐、硝酸盐或硫酸盐的水溶液来吸收。
7.根据权利要求2的红色稀土硫化镧铈颜料的制备方法,其特征是,所述的稀土原料为:氧化镧、氧化铈、碳酸镧、碳酸铈、氯化镧氯化铈、硫酸镧、硫酸铈、硝酸镧和硝酸铈中任选一种,所述的镧或铈相对于其它杂质的质量百分比≥99%。
8.根据权利要求5的红色稀土硫化镧铈颜料的制备方法,其特征是,所述的铜、锌的硫酸盐、硝酸盐或氯化物的纯度大于98%,所述的纯度为铜或锌相对于其它杂质的质量百分比。
9.根据权利要求6的红色稀土硫化镧铈颜料的制备方法,其特征是,所述的碱金属原料的Li、Na或K为卤化物、无水碳酸盐和碱式碳酸盐中任选一种,纯度≥95%,所述的纯度为Li、Na或K相对于其它杂质的质量百分比。
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