[发明专利]磁性/金属/荧光复合二氧化硅纳米粒子及其制备方法无效
申请号: | 200710056013.0 | 申请日: | 2007-08-30 |
公开(公告)号: | CN101125968A | 公开(公告)日: | 2008-02-20 |
发明(设计)人: | 杨文胜;陆子阳;董新义;李军 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C09C3/00 | 分类号: | C09C3/00;C09C1/22;B32B5/14;B32B33/00;C09K11/02;H01F1/20 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 金属 荧光 复合 二氧化硅 纳米 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种磁性/金属/荧光复合二氧化硅纳米粒子,其特征在于,纳米粒子从内到外依次包埋有磁性内核、金属层和发光层;所述的磁性内核是由二氧化硅包覆单磁畴的具有超顺磁性的铁氧体纳米粒子组成,内核中有6~1000个铁氧体纳米粒子;所述的金属层是由Ag或Au形成的连续壳层;所述的发光层是有机发光染料掺杂的SiO2层;整个纳米粒子成球形,粒径在50~1000nm之间。
2.按照权利要求1所述的一种磁性/金属/荧光复合二氧化硅纳米粒子,其特征在于:金属层厚度在5~50nm之间,发光层厚度在10~100nm之间;金属层与发光层之间的距离在5~30nm之间。
3.按照权利要求1或2所述的磁性/金属/荧光复合二氧化硅纳米粒子,其特征在于,所述的铁氧体纳米粒子是Fe3O4、CoFe2O4、MnFe2O4或ZnFe2O4纳米粒子,其粒径介于5~15nm之间。
4.一种如权利要求1的磁性/金属/荧光复合二氧化硅纳米粒子的制备方法,合成步骤包括共沉淀法制备铁氧体纳米粒子;其特征在于:合成步骤还有通过无机硅源和有机硅源对磁性内核进行二氧化硅包覆、金属层包覆、第二次有机硅层的包覆和有机发光染料掺杂层的包覆;
所述的通过无机硅源和有机硅源进行二氧化硅包覆是,将铁氧体纳米粒子分散在水中加入硅酸钠进行铁氧体纳米粒子的无机硅包覆;然后将铁氧体纳米粒子分散在乙醇中,加入氨水和正硅酸乙酯进行有机硅包覆,形成磁性内核;
所述的金属层包覆是,首先将表面包覆二氧化硅的磁性内核分散在乙醇中,加入硅烷偶联剂将其表面修饰氨基或巯基,再转移到水相中加入Ag或Au纳米粒子进行偶联,然后再加入Ag离子或四氯金酸根离子使其在磁性内核表面还原形成连续壳层;
所述的第二次有机硅层的包覆是,将包覆有Ag或Au壳层的粒子分散在水中,加入硅烷偶联剂进行修饰,再转移到乙醇中,加入氨水和正硅酸乙酯生长SiO2层;
所述的有机发光染料掺杂层的包覆是,将包覆过SiO2层的带有Ag或Au壳层的磁性纳米粒子分散在乙醇中,加入氨水和有机发光染料的前驱体及正硅酸乙酯,继续反应6~24小时。
5.按照权利要求4所述的磁性/金属/荧光复合二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述的硅烷偶联剂是带有巯基的γ-巯基丙基三乙氧基硅烷,或是带有氨基的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
6.按照权利要求4或5所述所述的磁性/金属/荧光复合二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述的有机发光染料的前驱体,是指将有机发光染料和硅烷偶联剂溶解在乙醇或/和四氢呋喃中,磁力搅拌下避光反应3~15小时,制得有机发光染料与硅烷偶联剂复合的有机发光染料前驱体;其中,有机发光染料的质量百分含量在0.001%~3%之间,硅烷偶联剂的质量百分含量在0.4%~15%之间。
7.按照权利要求4或5所述所述的磁性/金属/荧光复合二氧化硅纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述的金纳米粒子或银纳米粒子,其大小在2~40nm之间;所述的Ag离子或四氯金酸根离子,其浓度在0.001M~0.05M之间;在第二次有机硅层的包覆中,氨水的质量百分含量在0.5%~5%之间;正硅酸乙酯质量百分含量在0.1%~1%之间;在有机发光染料掺杂层的包覆中,反应液中有机发光染料的质量百分含量在0.01%~0.1%之间,正硅酸乙酯的百分含量在1%~4%之间。
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