[发明专利]叔碳酸缩水甘油酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 200710056829.3 申请日: 2007-02-15
公开(公告)号: CN101245053A 公开(公告)日: 2008-08-20
发明(设计)人: 孙兰波;于翔 申请(专利权)人: 天津市四友精细化学品有限公司
主分类号: C07D303/16 分类号: C07D303/16
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 代理人: 王融生
地址: 300384天津市华苑产*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 碳酸 缩水 甘油酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种叔碳酸缩水甘油酯的制备方法:

催化剂是以下的一种或几种:烷基取代溴化铵盐或氯化铵盐;

催化剂含量以mol/mol比范围计:0.1%-5%;

在安装有机械搅拌的1升四口烧瓶中,将152.6g、1.65mol环氧氯丙烷与2.6g、0.008mol催化剂加热至90℃后,滴加258g、1.5mol新癸酸,控制滴加速度使温度保持在90℃,约半小时滴加完毕,继续反应半小时后酯化反应完成;

通过测定酸值<0.1;

将配好的含有66g、1.65mol的40%NaOH溶液滴加到反应瓶中,产生白色固体,这时开启水泵使真空度慢慢增大,使反应瓶中的残余的环氧氯丙烷和水份共沸蒸出,此过程约需1小时;将产物减压抽滤滤除NaCl固体物质后,滤液经减压蒸馏;在90~92℃/140Pa条件下,得294g、含量96%以环氧为基准的叔碳酸缩水甘油酯,收率86%。

2.根据权利要求1所述的叔碳酸缩水甘油酯的制备方法:催化剂是四正丁基溴化铵,其含量以mol/mol比范围计:0.5%-1%。 

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