[发明专利]CdTeS/ZnS包壳量子点及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种CdTeS/ZnS包壳量子点及制备方法

背景技术

量子点(quantum dots，QDs)又可称为半导体纳米晶体(semicondutor nanocrystal)，是一种由II-VI族或III-V族元素组成的纳米晶粒。量子点的超微尺寸导致了一种量子尺度效应，赋予了其独特的光学和电子学性质。量子点由于其大小不同(或组成不同)即可发出不同颜色的荧光，而且可用单一波长的光去激发多种不同颜色的量子点。近年来，量子点由于其独特的光致发光性质越来越受到人们的重视，1998年开始应用于生命科学研究，随后，其研究应用范围涉及物理、化学、材料、生物等多学科，已成为一门新兴的交叉学科。

常见的量子点发光材料多为II-VI族或III-V族的元素组成，发光范围覆盖可见光及红外区域。其中II-VI族的元素包括MgS，MgSe，GaS，GaSe，GaSe，SrTe，BaS，ZnS，CdS，CdSe，CdTe等，III-V族的元素包括GaAs，InGaAs，InP，InAs等。研究比较多的是CdS、CdSe、CdTe、ZnS、InGaN/GaN等。

量子点材料的制备方法很多，可以分为物理和化学两类制备方法。物理制备方法常常需要大型的仪器设备、高阵控等比较苛刻的条件，并且制备出的纳米颗粒粒径分布宽，不易控制。而化学制备方法则具有化学方法的优点，量子点尺寸可以小至2～10nm，平均尺寸分布大约在5％～10％的范围内，量子点的组分易于控制，可获得高密度的量子点阵列，制备价格较为低廉等。

目前，常见的化学制备方法，主要采取核/壳型量子点的制备工艺，采用易燃易爆及价格昂贵原料，如Cd(CH₃)₂等有机镉材料，工艺复杂，不安全，难操作。

本发明方法既避免了原来核/壳型量子点制备繁杂，又克服了采用Cd(CH₃)₂等有机镉的易燃易爆及价格昂贵的缺陷，同时，也降低了硫硒镉量子点的毒性，扩大了量子点应用范围。

发明内容

本发明针对以往量子点合成的不足，提出了一种疏水性CdTeS/ZnS包壳量子点及制备方法。本方法操作简便，安全，易行，再现性好，成本低廉。

本发明提出的具体技术方案是：CdTeS/ZnS包壳量子点的制备方法，采用如下步骤：

(a)准确称量Te和S加入反应器A中，再加入OA和TOP制得储备液A。

(b准确称量ZnO加到反应器B中，先后加入OA、TOA和TOP，制成储备液B。

(c)准确称量CdO加到反应器C中，先后加入OA、TOA和TOP，通入Ar气置换净瓶中空气，搅拌下加热至260-330℃，滴加上述储备液A，维持该温度10秒至15分钟；滴加储备液B，维持该温度10秒至15分钟，去掉加热装置，待温度降到100-30℃时，将反应液倒入盛有甲醇或乙醇的容器D中。

(d)将容器D中得到的产物倾去上清液，固体用石油醚或氯仿或甲苯等溶剂溶解后，再加入甲醇或乙醇，离心沉降2-20分钟，倾去上清液，剩余的固体用真空泵抽净挥发性物质，得到固体量子点产物。

通过调整Cd、Te、S组成，将该CdTeS/ZnS包壳量子点产物溶于溶剂，可得到发射波长为580-728nm的量子点溶液。

采用本发明方法制备的CdTeS/ZnS量子点，通过调整Cd、Te、S组成，控制量子点发射波长，荧光强度高，半峰宽窄，量子产率高，稳定性好，毒性低。

具体实施方式

CdTeS/ZnS量子点制备分为四部分；(a)Te和S储备液的制备；(b)ZnO储备液的制备；(c)CdTeS/ZnS包壳量子点的合成；(d)后处理。

(a)Te和S储备液的制备

在25ml圆底烧瓶中(反应器A)加入5mgTe粉和320mgS粉，移入5mlOA和1mlTOP，溶解后得到TeS储备液。

(b)在50ml三口瓶中(反应器B)加入163mgZnO，移入5mlOA和20mlTOA搅拌均匀，制成储备液B。

(c)CdTeS量子点的合成

在100ml四口瓶(反应器C)上装搅拌，温度计和Ar气保护装置，准确称量Cd O 400mg，加入20ml OA、5ml TOA及20ml TOP，通Ar气置换净空气，搅拌下加热升温。当反应器C温度达到260-300℃，滴加储备液A，维持260℃反应30秒钟；继续滴加储备液B，维持该温度反应30秒，去掉加热装置，待温度降到100℃时，将反应液倒入盛有50ml甲醇的100ml三角瓶中(反应器D)，密封后避光保存。