[发明专利]锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成制备方法

权利要求书

1.锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成制备方法，其特征为包括以下步骤：

第一步，水热合成反应

将锂源和磷源溶于水或与水混合后，加入高压釜中，用惰性气体吹扫釜内死体积中的空气后，密封高压釜，搅拌下从室温加热至40～50℃，打开进料阀和排气阀，再加入经过精制的二价铁盐溶液，然后再密封高压釜，于140～170℃反应200～480分钟，此时对应于体系的自生压力为0.36～0.85Mpa，加入物质的配比为：Li∶Fe∶P摩尔比为3.0～3.15∶1∶1.0～1.15，开始反应时，反应物浓度以亚铁离子浓度计为0.2～1.0mol/L；

第二步，生成物的过滤、洗涤和干燥

上述反应完成后，高压釜通过冷却水快速冷却，打开出料阀，将生成物过滤并洗涤至无二价铁盐的酸根离子为止，得到滤饼和母液，滤饼于60℃～120℃真空干燥12小时，得到灰白色LiFePO₄粉末；

第三步，碳包覆处理

将第二步所得的产物与水可溶性含碳有机化合物按质量比100∶10～20混匀，在惰性气体保护下，于600℃焙烧2～3小时，得到碳包覆的磷酸铁锂产品。

2.如权利要求1中所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成制备方法，其特征在于：所述的磷源为磷酸、磷酸锂中的一种或它们的混合物。

3.如权利要求1中所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成制备方法，其特征在于：所述的锂源为氢氧化锂、磷酸锂中的一种或其混合物。

4.如权利要求1中所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成制备方法，其特征在于：所述的可溶性亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。

5.如权利要求1中所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成制备方法，其特征在于：所述的精制二价铁盐溶液的方法为：将可溶性二价铁盐溶解于加热脱气除氧的水或普通去离子水中，静置2～12小时，再用过滤的方法除去原料液中的三价铁化合物。

6.如权利要求1中所述的锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成制备方法，其特征在于：所述的方法第二步操作中，向滤出的母液中加入磷酸钠，搅拌过滤，得白色结晶粉末，其中含回收的磷酸锂，该回收的磷酸锂被循环作为锂源和磷源原料用于第一步。