[发明专利]氯硅烷混合氨解改性合成硅基陶瓷前驱体及其制备方法

权利要求书

1.一种二氯硅烷混合氨解改性合成的聚硅氧氮烷硅基陶瓷前驱体，其中的单体为：R¹R²SiCl₂，R¹和R²分别为氢、C₁-C₆烷基、C₂-C₆烯基或芳香基，其特征在于是通过下述的方法制备：

二氯硅烷单体RHSiCl₂和R¹R²SiCl₂，R、R¹和R²可以相同也可以不同，在-30-200℃无氧条件下，即真空度0.1-1kPa或惰性气体保护，混合，通入氨气进行氨解反应，然后加入乙酸酰胺，溴水和氢氧化钠溶液反应，反应完毕后立刻加热干燥得到液态的前驱体，或反应完毕的液态前驱体静置完全固化形成固态前驱体。

2.按照权利要求1所述硅基陶瓷前驱体，其特征在于它是一种环状或直链的含有脲基的聚硅氧氮烷。

3.按照权利要求1所述的聚硅氧氮烷硅基陶瓷前驱体，其特征在于所述的单体为：R¹R²SiCl₂，R¹和R²分别是氢、甲基、乙基或乙烯基。

4.一种权利要求3所述的聚硅氧氮烷硅基陶瓷前驱体制备方法，其中，R¹R²SiCl₂，R¹和R²分别是氢、甲基，其特征在于它包括下述的步骤：

1)将甲基氢二氯硅烷和二甲基二氯硅烷单体在-30-200℃真空度0.1-1kPa条件下，充分搅拌混合，通入氨气氨解反应5-120分钟；

2)然后加入乙酸酰胺，溴水和碱溶液，pH＝8-13，反应5-120分钟，反应完毕后立刻在80-200℃加热干燥，则得到液态前驱体；

3)反应完毕后的液态前驱体静置8-48小时后完全固化，形成固态前驱体聚硅氧氮烷。

5.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述的甲基氢二氯硅烷和二甲基二氯硅烷摩尔比为：1～4∶1～2。

6.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述的乙酸酰胺加入量为反应物甲基氢二氯硅烷的5-20％，乙酸酰胺与溴水的摩尔比为100∶2-20。

7.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述的氨气的压力：0.1-1MPa，所述的氨气流量：10-50mL/分钟。

8.按照权利要求4所述的制备方法，其特征在于步骤2)所述的加热干燥温度是110℃。

9.一种利用权利要求1-3任意一项所述的聚硅氧氮烷制备的硅基陶瓷，其特征在于它是按下述步骤制备：将聚硅氧氮烷前驱体在0.1-1kPa真空、惰性气体或活性气体气氛下，以5℃/分钟的速率升温，600-1400℃热解，得到孔径1-100微米的多孔陶瓷。

10.按照权利要求9所述的硅基陶瓷，其特征在于所述的热解条件为惰性气体气氛。