[发明专利]一种雌酮选择性吸附功能材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，特别是一种雌酮选择性吸附功能材料的合成方法。

背景技术

雌酮(E1)是内源雌激素的一种，广泛存在于饮用水中，是人体获得环境中内源雌激素的主要途径，极低浓度下的雌酮就会对人和动物的内分泌系统起极强的干扰作用。大量调查结果和实验室研究表明，环境雌激素对近年来男性睾丸病和前列腺癌发病率的上升、精子数量减少、女性乳腺癌、子宫癌发病率的增加以及雄性动物的雌性化和免疫功能的改变等具有不容忽视的作用，已成为一类新的研究和检测的热点物质。由于环境水体中雌酮是极其微量的，因此，研究出一特异性强、灵敏度高的检测方法是包括雌酮在内的环境雌激素研究领域中一大课题，也是改善食品安全现状和保护人类健康的有效技术手段。目前国内外有关雌酮的检测大都采用分光光度法、液相色谱法或液相、气相色谱与质谱联用的方法进行定性、定量的检测，但上述几种检测方法所使用的设备价格昂贵且在雌酮含量较低(痕量)时很难检出，通常需要富集。固相萃取法比传统的溶剂萃取更快速、准确，但在进行固相萃取时则需要使用对雌酮具有高选择性的固相吸附材料。

分子印迹技术(Molecular Imprinting Technique，MIT)是当前制备高选择性材料的主要方法之一。通过该技术制备的分子印迹聚合物在固相萃取、化学仿生传感器、模拟酶催化、临床药物分析、膜分离技术等许多领域展示了良好的应用前景。利用分子印迹技术合成的聚合物具有很高的选择性和吸附容量，可广泛地应用于雌酮含量较低(痕量)时的吸附检测。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供工艺科学、操作简单、成本低廉的一种雌酮选择性吸附功能材料的合成方法。

本发明采取的技术方案是：

一种雌酮选择性吸附功能材料的合成方法，其合成方法的步骤是：

(1).在四氢呋喃和氯仿混合溶剂中分别加入雌酮和四乙烯基吡啶，超声10～30分钟，45～55℃反应1～4小时，形成预聚溶液；

(2).在上述预聚溶液中分别加入三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈，超声20～40分钟，充氮10～30分钟，50～60℃热聚合12～24小时，形成印迹聚合物前躯体；

(3).将上述聚合物粉碎，95～105℃真空老化、干燥8～24小时，置于索氏萃取器中连续萃取10～40小时，60～80℃真空干燥10～20小时，即得到雌酮吸附功能材料成品。

而且，所述的雌酮与四乙烯基吡啶、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯的摩尔比为1∶3∶6。

而且，所述的雌酮与偶氮二异丁腈的重量比为4～5∶1。

而且，所述的四氢呋喃与氯仿在其混合溶剂中的体积比为3∶4。

本发明的优点和积极效果是：

1.本发明所提供的雌酮吸附功能材料是按照雌酮模板分子订做，可专一识别雌酮，因此具有非常高的选择性。

2.本发明所提供的雌酮吸附功能材料由化学合成方法制备，具有较高的稳定性、较长的使用寿命和较强的抗恶劣环境的能力。

3.本发明工艺科学，成本低廉，操作简单，反应条件容易控制，雌酮吸附功能材料作为吸附剂可用于固相萃取并与液相色谱联用，适用于饮用水等各种基质中痕量雌酮的吸附检测。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明是采用分子印迹制备技术，合成对雌酮具有高选择吸附功能材料。

实施例1：

一种雌酮选择性吸附功能材料的合成方法的步骤是：

(1).在100毫升三颈瓶中依次分别加入3.0毫升四氢呋喃和4.0毫升氯仿的混合溶剂、0.135克雌酮和0.16毫升四乙烯基吡啶，超声20分钟，50℃反应2小时，形成预聚溶液；

(2).在上述预聚溶液中分别加入0.96毫升三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯和0.03克偶氮二异丁腈，超声30分钟，充氮10分钟，60℃热聚合20小时，形成印迹聚合物前躯体；

(3).将上述聚合物100℃真空老化干燥8小时，粉碎，置于索氏萃取器中连续萃取24小时，80℃真空干燥10小时，即得到雌酮吸附功能材料成品。

上述雌酮与四乙烯基吡啶、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯的摩尔比为1∶3∶6。

实施例2：

一种雌酮选择性吸附功能材料的合成方法的步骤是：

(1).在100毫升三颈瓶中依次加入5.7毫升四氢呋喃和7.6毫升氯仿混合溶剂，0.27克雌酮和0.32毫升四乙烯基吡啶，超声30分钟，50℃反应1小时，形成预聚溶液；